专利名称：一种手性噁唑啉的制备及合成方法
技术领域：
本发明涉及一种金属有机配位化合物(配合物)及其制备方法，特别涉及含氮的手性化合物及其制备方法，确切地说是一种手性噁唑啉的制备及其合成方法。背景技术：
随着有机化学的发展，金属有机化合物在有机合成中的应用愈来愈广，是现 有机化学中极为活跃的领域之一，已经广泛应用于有机合成反应中。20世纪60年代后期出现的使用手性配体与过渡金属络合物催化的不对称合成反应大大加速了手性药物的研究。化学催化不对称合成法的重要内容便是手性配体及含金属催化剂的设计，从而使反应具有高效和高对映选择性。通常不对称催化剂所用的配体是噁唑啉，近年来噁唑啉锌配合物被广泛合成并取得较好的催化效果。参考文献
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2.Synthesis of aryl 2-oxazolines from aromatic nitriles and aminoalcohols using magnetically recoverable Pd/Fe304， Prasad, Aviraboina Siva;Satyanarayanaj Bollikonda Pharma Chemica (2012)， 4(1)， 93-99.
3.The addition-elimination mechanism in the nucleophilic heteroaromaticsubstitution of 3-(4J，4’ -dimethyK，5’ -dihydrooxazol-2i -yl) pyridine. Solventeffect on the regiochemistry of the addition reaction, Hauckj Albert E. andGiamj C. S. Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions I: Organic andBio-Organic Chemistry (1972-1999)， (10)， 2227-31; 1984
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发明内容
本发明旨在为不对称合成领域特别是制备手性药物提供一种高效的手性催化剂，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成手性催化剂。本发明所称的手性噁唑啉是3-(4-异丁基-4，5- 二氢化-2-噁唑啉基)_2_氨基吡啶
由2-氰基-3-氨基吡啶制备的由以下化学式所示的手性化合物
权利要求
1.一种手性噁唑啉的制备及合成方法，其特征在于由2-氰基-3-氨基吡啶和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 (100 mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时，由以下化学式(I)所示的化合物
2.由权利要求I所述的化合物(I)，在293k温度下，在OxfordX-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ =0. 71073 Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系，空间群C 2，晶胞参数a = 5.3334(5) A, alpha = 90 deg,b = 12.4428 (12)，beta = 90 deg ；c = 37.573(4) A, gamma = 90 deg·。
3.由权利要求I所述的化合物(I)的合成方法，由2-氰基-3-氨基吡啶和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2 (100 mol%)时于氯苯溶剂中回流反应68小时离、纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；化合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱层析分离，自然挥发得化合物单晶。
全文摘要
一种手性噁唑啉化合物，其化学式如下该手性噁唑啉的合成方法由2-氰基-3-氨基吡啶和D-亮氨醇在无水无氧条件下和催化剂无水ZnCl2(100mol%)时于氯苯溶剂中回流反应60小时离、纯化，即反应结束后脱去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脱溶后用柱层析纯化；化合物(I)用石油醚及二氯甲烷淋洗，柱层析分离，自然挥发得化合物单晶。
文档编号C07D413/04GK102924440SQ20121049419
公开日2013年2月13日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日
发明者罗梅 申请人:罗梅