专利名称：一种二氟乙酸酯的工业化合成方法
技术领域：
本发明涉及合成农药中间体有用的如下通式(3)所表示的二氟乙酸酯的一种工业化合成方法。
权利要求
1.制备式(I)所示的二氟乙酸酯的合成方法。
2.根据权利I要求，通式⑴中R1代表的是I 3碳原子的烷基，通式⑴代表的是N, N- 二甲基-二氟乙酸胺、N, N- 二乙基-二氟乙酸胺、N, N- 二丙基-二氟乙酸胺、N, N- 二异丙基-二氟乙酰胺。 R2OH (2)。
3.根据权利I要求，通式(2)中R2代表的是I 4碳原子的烷基，通式(2)代表的是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、叔丁醇。
4.根据权利I要求，通式(3)中R1代表的是I 4碳原子的烷基，通式(3)代表的是二氟乙酸甲酯、二氟乙酸乙酯、二氟乙酸正丙酯、二氟乙酸异丙酯、二氟乙酸正丁酯、二氟乙酸仲丁酯、二氟乙酸异丁酯、二氟乙酸叔丁酯。
5.根据权利I 4要求，制备式(I)反应中使用的酸为强质子酸或者有机酸，可以是硫酸、磷酸、三氟甲磺酸，优选硫酸。
6.根据权利I 5要求，制备式(I)反应中使用的强酸相对于反应底物通式(I)表示的二氟乙酰胺，强酸使用量为O. 001 10当量，优选I. 05 I. 5当量。
7.根据权利I 6要求，制备式(I)反应的温度O 200°C，优选90 150°C。
8.制备式(II)所示的通式(I)的合成方法。
9.根据权利8要求，通式(4)与通式(I)中R1代表着相同的碳原子数为I 3的烷基，通式⑷可以是N, N- 二甲基-二氣乙酸胺、N, N- 二乙基_ 二氣乙酸胺、N, N- 二丙基_ 二氯乙酰胺、N, N- 二异丙基-二氯乙酰胺。
10.根据权利8要求，制备式(II)反应需要控制体系水份为O 5000ppm，根据实际生产可达到条件，优选500 lOOOppm。
11.根据权利8要求，制备式(II)反应所需溶剂为非质子极性溶剂，可以是N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)、乙二醇、I，2-丙二醇、I，3-丙二醇、二甘醇、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、环丁砜(TMS)、苄基腈、吡啶基腈、六甲基磷酸三酰胺(HMPA)、1，3-二甲基-2-咪唑喹啉酮(DMI)等，优选二甘醇。
12.根据权利8要求，制备式(II)反应需要的无水KF优选新制喷雾KF。
13.根据权利8要求，制备式(II)反应需要的无水KF相对于通式(4)二氯乙酰胺，无水KF使用量为O 10当量，优选2. 2 2. 8当量。
14.根据权利8要求，制备式(II)反应的温度要求O 20(TC，优选140 160°C。
15.制备式(III)所示的通式(4)的合成方法。
16.根据权利15要求，通式(6)中R1表示的是I 3碳原子数的烷基，通式(6)可以是二甲胺、二乙胺、二丙胺、二异丙胺。考虑到工业化的回收及可连续操作性，优选二甲胺。
全文摘要
本发明公开了一种二氟乙酸酯的工业化生产方法，该方法是通过二氟乙酰胺与低级醇在强酸的催化下，生成二氟乙酸酯，该反应的产物选择性达到95％以上，其特征在于选择了一种工业易回收同时能进行连续性操作的仲胺制备二氯乙酰胺，选择一种溶剂解决了氟取代反应在提供常用溶剂加催化剂组合情况下都难以发生的困难，该溶剂还俱备相转移剂功用，成本低且回收便利。
文档编号C07C231/12GK102875379SQ20121043062
公开日2013年1月16日 申请日期2012年11月1日 优先权日2012年11月1日
发明者张奇方 申请人:上海品沃化工有限公司