专利名称：苯甲醛的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种苯甲醛的制备方法。
背景技术：
苯甲醛广泛存在于植物界，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮、叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛天然存在于苦杏仁油、藿香油、风信子油、依兰依兰油等精油中。有时也称苦杏仁油。纯品是无色液体。密度I. 046，熔点-26°c，沸点179°C。普通品是无色至淡黄色液体。苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。苯甲醛不能还原费林试剂；用还原 脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。苯甲醛广泛存在于植物中，特别是在蔷薇科植物中，主要以苷的形式存在于植物的茎皮，叶或种子中，例如苦杏仁中的苦杏仁苷。苯甲醛的工业生产方法主要有两大类分别以甲苯和苯为原料。实验室制备还可采用催化(钯/硫酸钡)还原苯甲酰氯的方法。I.甲苯氯化再水解法以甲苯为原料，在光照下进行氯化，得混合氯苄。原料消耗定额甲苯 1700kg/1 ;氯气 3000kg/1 ;纯碱 1500kg/t。2.苯甲醇氧化法以氯苄水解得苯甲醇，再经氧化得苯甲醛。3.甲苯直接氧化法苯甲醛是甲苯氧化制苯甲酸的中间产物。甲苯一苯甲醇一苯甲醒一苯甲酸。4.以苯为原料，在加压和三氯化铝作用下，苯与一氧化碳和氯化氢反应得。工业品苯甲醛的含量在98. 5%以上。这些方法都比较繁琐，且污染较大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种路线短，反应收率大的苯甲醛的制备方法。本发明的内容是包括如下步骤将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体Y -Al2O3上，加入到浓度为3_5mol/l的酸性溶液中，在温度为40-60°C，压强为O. 1-0. 3MPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛。所述酸性溶液优选为过氧化氢、硫酸或盐酸溶液。酸性溶液的体积为甲苯体积的2-10倍。催化剂高锰酸钾的重量为甲苯重量的1_5%，催化剂二氧化锰的重量为甲苯重量的 5-10%。反应时间为2-3小时。
所述反应温度为50°C。所述压强为0.2MPa。本发明的有益效果是，本发明的催化活性较高，降低了反应的活化能，使得反应温度较低，有利于降低反应的能耗，在温度为40-60°C条件下，压强为O. 1-0. 3MPa条件下，甲苯直接反应生产苯甲醛，其收率可达98%。
具体实施方式
实施例I本发明的内容是包括如下步骤将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体Y -Al2O3上，加入到浓度为3mol/l的酸性溶液中，在温度为50°C，压强为O. 2MPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛。所述酸性溶液为过氧化氢溶液，酸性溶液的体积为甲苯体积的4倍，催化剂高锰酸钾的重量为甲苯重量的1%，催化剂二氧化锰的重量为甲苯重量的7%，反应时间为2小时。实施例2本发明的内容是包括如下步骤将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体Y -Al2O3上，加入到浓度为3mol/l的酸性溶液中，在温度为60°C，压强为O. IMPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛。所述酸性溶液为硫酸溶液，酸性溶液的体积为甲苯体积的2倍，催化剂高锰酸钾的重量为甲苯重量的I %，催化剂二氧化锰的重量为甲苯重量的10%，反应时间为3小时。实施例3本发明的内容是包括如下步骤将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体Y -Al2O3上，加入到浓度为5mol/l的酸性溶液中，在温度为40°C，压强为O. 3MPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛。所述酸性溶液为盐酸溶液，酸性溶液的体积为甲苯体积的10倍，催化剂高锰酸钾的重量为甲苯重量的5%，催化剂二氧化锰的重量为甲苯重量的5%，反应时间为2小时。
权利要求
1.一种苯甲醛的制备方法，其特征是，包括如下步骤 将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体Y -Al2O3上，加入到浓度为3-5mol/l的酸性溶液中，在温度为40-60°C，压强为O. 1-0. 3MPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛。
2.根据权利要求I所述的苯甲醛的制备方法，其特征是，所述酸性溶液为过氧化氢、硫酸或盐酸溶液。
3.根据权利要求I或2所述的苯甲醛的制备方法，其特征是，酸性溶液的体积为甲苯体积的2-10倍。
4.根据权利要求I所述的苯甲醛的制备方法，其特征是，催化剂高锰酸钾的重量为甲苯重量的1_5%，催化剂二氧化锰的重量为甲苯重量的5-10%。
5.根据权利要求I所述的苯甲醛的制备方法，其特征是，反应时间为2-3小时。
6.根据权利要求I所述的苯甲醛的制备方法，其特征是，所述反应温度为50°C。
7.根据权利要求I所述的苯甲醛的制备方法，其特征是，所述压强为O.2MPa。
全文摘要
本发明涉及一种苯甲醛的制备方法，包括如下步骤将催化剂高锰酸钾和二氧化锰固定在载体γ-Al2O3上，加入到浓度为3-5mol/l的酸性溶液中，在温度为40-60℃，压强为0.1-0.3MPa条件下，加入甲苯进行反应；然后分离油相，精馏得到苯甲醛，本发明的催化活性较高，降低了反应的活化能，使得反应温度较低，有利于降低反应的能耗，在温度为40-60℃条件下，压强为0.1-0.3MPa条件下，甲苯直接反应生产苯甲醛，其收率可达98％。
文档编号C07C47/54GK102898293SQ201210422339
公开日2013年1月30日 申请日期2012年10月11日 优先权日2012年10月11日
发明者励土峰 申请人:宁波杭州湾新区第九区科技服务有限公司