专利名称：一种长直链烷基烯丙基醚及其聚合方法
技术领域：
本发明涉及一种长直链烷基烯丙基醚及其聚合方法，属于精细化学品合成领域？？
背景技术：
长直链烷基烯丙基醚含有端烯键，性质上与长链α -烯烃有相似之处，可以替代后者应用于均聚或共聚形成特种高分子材料，如增韧改性聚烯烃，合成油品减阻剂？？降凝剂？？吸油剂等？？现有常见的长链端烯烃有两类，一类是α -烯烃，另一类丙烯酸长链酯，但是这两类化合物合成困难，价格昂贵，不能满足上述领域里的应用？？
发明内容
本发明的目的在于提供一种长直链烷基烯丙基醚。 本发明的另一目的在于提供一种长直链烷基烯丙基醚的聚合方法。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是一种长直链烷基烯丙基醚的聚合方法包括以下步骤
(1)将物质的量比例I:I的长直链烷醇和强碱加入带有装有机械搅拌？？温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中，搅拌下加热到80 110°C ；
(2)待步骤(I)反应结束后，保持温度，迅速拆去直形冷凝管，安装上球形冷凝管和含有烯丙基卤恒压滴液漏斗，在搅拌下滴加与长链醇物质的量比为I: I I. 5的烯丙基卤，20 60min滴完，继续反应30 90min，然后趁热加入适量的去离子水，分出上层产物，弃去含有卤化钠的水层，产物用热的去离子水洗涤三次？？
所述的长直链烷基醇为正辛醇，正十二醇，正十六醇，正二十烷醇，正二十六醇或正三十烷醇中任意一种。所述的强碱为甲醇钠、乙醇钠，氢化钠或氢化钾中任意一种。所述的烯丙基卤为烯丙基氯或烯丙基溴。反应方程式如下CH3(CH2)nCH2OH + CH2=CHCH2X — CH3 (CH2)nCH2OCH2CH=CH2式中:n=6-28 的整数；X=C1, Br。本发明有益的效果是工艺简单合理，所用的原料廉价易得，反应产率高；生产成本低，无三废排放，具有较大的社会经济效益？？该类长直链烷基烯丙基醚可用于聚合物改性、合成油品减阻剂？？降凝剂和吸油剂等。由长直连烷基烯丙基醚聚合得到的梳型聚合物可用于合成吸油树脂。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述？？
实施例I
正辛基烯丙基醚的制备步骤如下
(I)将物质量比例为I: I的正辛醇和甲醇钠加入带有装有机械搅拌？？温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中，搅拌下加热到80°C，待蒸馏不出甲醇时结束反应？？
(2 )反应结束后，保持温度，迅速拆去直形冷凝管，安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入与正辛醇等物质量的烯丙基氯(即摩尔比为I: I )，通入冷凝水，在搅拌下滴加烯丙基氯，20min滴完,继续反应30min,反应结束后趁热加入适量的去离子水,分出上层产物，弃去含有氯化钠的水层？？产物用80°C去离子水洗涤三次得到正辛基烯丙基醚，产率95%
实施例2
正十_■烧基稀丙基酿的制备步骤如下
(1)将物质量比例为I:I的正十二醇和乙醇钠加入带有装有机械搅拌？？温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中，搅拌下加热到85°c，待蒸馏不出乙醇时结束反应？？
(2)反应结束后，保持温度，迅速拆去直形冷凝管，安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入与正十二醇物质量比为1:1.5的烯丙基氯，通入冷凝水，在搅拌下滴加烯丙基氯，50min滴完，继续反应50min。反应结束后降温至90°C后在剧烈搅拌下加入适量的去离子水，分出上层产物，弃去含有氯化钠的水层？？产物用90°C去离子水洗涤三次得到正十二烷基烯丙基醚，产率93%
实施例3
正十TK烧基稀丙基酿制备步骤如下
(I)将物质量比例为I: I的正十六醇和氢化钠加入带有装有机械搅拌？？温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中，搅拌下加热到80°c，反应90min
(2 )反应结束后，保持温度，迅速拆去直形冷凝管，安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入与正十六醇物质量比为1:1.2的烯丙基氯，通入冷凝水，在搅拌下滴加烯丙基氯，50min滴完，继续反应50min 反应结束后在剧烈搅拌下趁热加入适量的去离子水，分出上层产物，弃去含有氯化钠的水层？？产物用90°C去离子水洗涤3次得到正十六烷基烯丙基醚，产率91%
实施例4
正_■十烧基稀丙基酿制步骤如下
(I)将物质量比例为I: I的正二十烷醇和氢化钾加入带有装有机械搅拌？？温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中，搅拌下加热到90°c，反应90min
(2 )反应结束后，保持温度，迅速拆去直形冷凝管，安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入与正二十烷醇物质量比为1:1.2的烯丙基溴，通入冷凝水，在搅拌下滴加烯丙基溴，60min滴完，继续反应90min 反应结束后在剧烈搅拌下趁热加入适量的去离子水，分出上层产物，弃去含有溴化钠的水层？？产物用90°C去离子水洗涤三次得到正二十烷基烯丙基醚，产率88%
实施例5
正_■十TK烧基稀丙基酿制备步骤如下
(1)将物质量比例为I:I的正二十六烷醇和乙醇钠加入带有装有机械搅拌？？温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中，搅拌下加热到110°c，待蒸馏不出乙醇时结束反应？？
(2)反应结束后，保持温度，迅速拆去直形冷凝管，安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入与正二十六醇等物质量的烯丙基溴，通入冷凝水，在搅拌下滴加烯丙基溴，60min滴完，继续反应60min 反应结束后冷却到90°C，在剧烈搅拌下趁热加入适量的去离子水，分出上层产物，弃去含有溴化钠的水层？？产物用90°C去离子水洗涤3次得到正二十六烷基烯丙基醚，产率85%
实施例6
正二十烧基稀丙基酿制备步骤如下
(I)将物质量比例为1:1的正三十烷醇和乙醇钠加入带有装有机械搅拌？？温度计和蒸馏冷凝管的四口烧瓶中，搅拌下加热到110°c，待蒸馏不出乙醇时结束反应？？
(2 )反应结束后，保持温度，迅速拆去直形冷凝管，安装上球形冷凝管和恒压滴液漏斗，在恒压滴液漏斗中加入与正三十烷醇物质量比为1:1.1的烯丙基溴，通入冷凝水，在搅拌下滴加烯丙基溴，60min滴完，继续反应60min 反应结束后冷却到90°C，在剧烈搅拌下趁热加入适量的去离子水，分出上层产物，弃去含有溴化钠的水层？？产物用90°C去离子水洗涤三次得到正三十烷基烯丙基醚，产率85%
长直链烷基烯丙基醚应用实验 实验例I
将实施例4中得到的二十烷基烯丙基醚50克溶于甲苯中，加入O. 5克过氧化苯甲酰，在80°C下反应3小时后用甲醇将产物沉淀出，再用甲醇洗涤3次，得到49克聚二十烷基烯丙基醚，产率98%。·
实验例2
将实施例4中得到的二十烷基烯丙基醚50克溶于甲苯中，加入O. 2克二乙烯苯和O. 5克过氧化苯甲酰，在80°C下反应3小时后用甲醇将产物沉淀出，再用甲醇洗涤3次，得到48. 6克二十烷基烯丙基醚-二乙烯基苯共聚物，产率97. 2%。上述干燥的二十烷基烯丙基醚-二乙烯基苯共聚物分别浸入甲苯和氯仿中10小时取出，用滤纸将表面擦干后称重，计算出产物对甲苯和氯仿的吸收率分别为42. 5%和47. 4%。由于二乙烯基苯起到交联作用，产物吸油后仍保持原来的形状。最后所应说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种长直链烷基烯丙基醚，其特征在于由物质的量比为1:1 I. 5的长直链烷醇和烯丙基卤在强碱作用下反应生成。
2.如权利要求I所述的一种长直链烷基烯丙基醚，其特征在于所述的长直链烷醇为正辛醇，正十二醇，正十六醇，正二十烷醇，正二十六醇或正三十烷醇中任意一种。
3.如权利要求I所述的一种长直链烷基烯丙基醚，其特征在于所述的烯丙基卤为烯丙基氯或烯丙基溴。
4.如权利要求I所述的一种长直链烷基烯丙基醚，其特征在于所述的强碱为甲醇钠、乙醇钠，氢化钠或氢化钾中任意一种。
5.如权利要求I所述的一种长直链烷基烯丙基醚，其特征在于反应的化学方程式如下CH3 (CH2)nCH2OH + CH2=CHCH2X — CH3 (CH2)nCH2OCH2CH=CH2 式中:n=6-28 的整数；X=C1, Br。
6.一种如权利要求I 5中任一项所述的长直链烷基烯丙基醚的聚合方法，其特征在于制备步骤如下 (1)将物质的量比例1:1的长直链烷醇和强碱加入带有装有机械搅拌温度计和直形冷凝管的四口烧瓶中，搅拌下加热到80 110°C ； (2)步骤(I)反应结束后，保持温度，迅速拆去直形冷凝管，安装上球形冷凝管和含有烯丙基卤恒压滴液漏斗，在搅拌下滴加与正辛醇物质的量比为1:1 I. 5的烯丙基卤，20 60min滴完，继续反应30 90min，然后趁热加入适量的去离子水，分出上层产物，弃去含有卤化钠的水层，产物用热的去离子水洗涤三次。
全文摘要
本发明涉及一种长直链烷基烯丙基醚及其聚合方法，长直链烷基烯丙基醚由物质的量比为1∶1～1.5长直链烷醇和烷基烯丙基卤在强碱作用下反应生成长直链烷基烯丙基醚。本发明工艺简单合理，所用的原料廉价易得，反应产率高，生产成本低，无三废排放，具有较大的社会经济效益。由长直连烷基烯丙基醚聚合得到的梳型聚合物可用于合成吸油树脂。
文档编号C07C43/15GK102942459SQ201210392200
公开日2013年2月27日 申请日期2012年10月16日 优先权日2012年10月16日
发明者张玉清, 郭萌, 赫玉欣, 刘翠云, 姚大虎, 王晓 申请人:河南科技大学