专利名称：一种头孢丙烯的回收方法
技术领域：
本发明涉及一种头孢丙烯的回收方法。
背景技术：
头孢丙烯是1983年Bristol-Myers公司东京研究所开发的第二代非酯型口服头抱菌素，其化学名称为(6R, 7R) _7_[ (2R)-氨基-(4-轻苯基)乙酸胺基]-8-氧化-3-(I-丙烯基)-5-硫代-I-氮杂二环[4. 2. O]辛-2-烯-2-羧酸，本品对革兰阳性和阴性菌的抗菌活性均较强，能够抑制细菌细胞壁的合成，使细菌迅速破裂溶解。一般合成提取后的头孢丙烯母液往往残留一定量的头孢丙烯，若是直接随废水排放，不仅污染环境，而且造成资源的浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种头孢丙烯的回收方法。为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为一种头孢丙烯的回收方法，其特征在于包括以下制备步骤1)在20-30°C下，投入头孢丙烯精制母液，搅拌降温至-5°c，在-5 -10°C温度下依次滴加二甲基甲酰胺和丙酮，滴毕，搅拌5 6h，抽滤，用丙酮洗涤，在30°C下真空干燥得头孢丙烯粗品；2)将上述烘干粗品加入混合溶剂中，用15%的盐酸调节溶液pH至I I. 5,在20 30°C下搅拌30min,加入活性炭,脱色45min,抽滤,用水洗漆活性炭，与滤液合并，再于20 30°C下用浓氨水调溶液pH至6. 5 6. 6,搅拌60min,降温至5°C,在O 5°C温度下搅拌30min,抽滤,最后用丙酮洗漆，以30°C温度真空干燥4h得头孢丙烯成品。进一步的，步骤2)所述混合溶剂为纯化水和异丙醇的混合液。进一步的，步骤2)所述纯化水用量为头孢丙烯粗品的2 3倍，异丙醇用量为头孢丙烯粗品的4 5倍。本发明的优点在于本发明回收方法可将母液中95%的头孢丙烯提取出来，大大降低污水处理的压力，回收处理的丙烯成品符合药典标准，这种回收方法工艺简单，操作方便，使用的二甲基甲酰胺、丙酮、异丙醇都可以回收再利用。
具体实施例方式为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面对本发明的具体实施方式
详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。实施例I
在25°C下，投入500g头孢丙烯精制母液，搅拌下降温至_5°C，在_7°C温度下依次滴加803g 二甲基甲酰胺和104g丙酮，滴毕，搅拌5h，抽滤，用200ml丙酮洗涤，抽干，在30°C真空干燥得头孢丙烯粗品12. 6g ；将上述烘干粗品加入到28. 7g纯化水和53. 2g异丙醇混合溶剂中，用15%的盐酸调节pH至I. 2,在20 30°C下搅拌30min,加入O. 6g活性炭，28°C下脱色45min,抽滤,用20ml纯化水洗涤活性炭，与滤液合并，控温26°C用浓氨水调pH至6. 5 6. 6，搅拌60min，降温至5°C,在O 5°C温度下搅拌30min,抽滤,最后用80ml丙酮洗漆,抽干,30°C真空干燥4h得头孢丙烯成品9. 28g，收率为95. 2 %。实施例2
在23°C下，投入500g头孢丙烯精制母液，搅拌下降温至_5°C，在_9°C温度下依次滴加803g 二甲基甲酰胺和104g丙酮，滴毕，搅拌5h，抽滤，用200ml丙酮洗涤，抽干，在30°C真空干燥得头孢丙烯粗品13. Ig ；
将上述烘干粗品加入到29. 6g纯化水和55. 9g异丙醇混合溶剂中，用15%的盐酸调节pH至I. 3,在20 30°C下搅拌30min,加入O. 6g活性炭，28°C下脱色45min，抽滤，用20ml 纯化水洗涤活性炭，与滤液合并，控温26°C用浓氨水调pH至6. 5 6. 6，搅拌60min，降温至5°C,在O 5°C温度下搅拌30min,抽滤,最后用80ml丙酮洗漆,抽干,30°C真空干燥4h得头孢丙烯成品9. 36g，收率为96. O %。实施例3
在27°C下，投入500g头孢丙烯精制母液，搅拌下降温至_5°C，在_6°C温度下依次滴加803g 二甲基甲酰胺和104g丙酮，滴毕，搅拌5. 5h，抽滤，用200ml丙酮洗涤，抽干，在30°C真空干燥得头孢丙烯粗品12. 9g ；
将上述烘干粗品加入到26. 7g纯化水和53. 4g异丙醇混合溶剂中，用15%的盐酸调节pH至I. I,在20 30°C下搅拌30min,加入O. 6g活性炭，28°C下脱色45min,抽滤,用20ml纯化水洗涤活性炭，与滤液合并，控温26°C用浓氨水调pH至6. 5 6. 6，搅拌60min，降温至5°C,在O 5°C温度下搅拌30min,抽滤,最后用80ml丙酮洗漆,抽干,30°C真空干燥4h得头孢丙烯成品9. 31g，收率为95. 5 %。
权利要求
1.一种头孢丙烯的回收方法，其特征在于包括以下制备步骤1)在20-30°C下，投入头孢丙烯精制母液，搅拌降温至_5°C，在-5 -10°C温度下依次滴加二甲基甲酰胺和丙酮，滴毕，搅拌5 6h，抽滤，用丙酮洗涤，在30°C下真空干燥得头孢丙烯粗品；2)将上述烘干粗品加入混合溶剂中，用15%的盐酸调节溶液pH至I I. 5，在20 30°C下搅拌30min，加入活性炭，脱色45min，抽滤，用水洗涤活性炭，与滤液合并，再于20 30°C下用浓氨水调溶液pH至6. 5 6. 6,搅拌60min,降温至5°C,在O 5°C温度下搅拌30min,抽滤,最后用丙酮洗涤，以30°C温度真空干燥4h得头孢丙烯成品。
2.根据权利要求I所述的一种头孢丙烯的回收方法，其特征在于步骤2)所述混合溶剂为纯化水和异丙醇的混合液。
3.根据权利要求2所述的一种头孢丙烯的回收方法，其特征在于步骤2)所述纯化水用量为头孢丙烯粗品的2 3倍，异丙醇用量为头孢丙烯粗品的4 5倍。
全文摘要
本发明公开了一种头孢丙烯的回收方法，在头孢丙烯精制母液，滴加二甲基甲酰胺和丙酮处理，得到头孢丙烯粗品；粗品加入混合溶剂，并经过盐酸调节溶液pH，活性炭脱色，浓氨水再调溶液pH；最后，降温结晶，抽滤、干燥得头孢丙烯成品。本发明的优点在于本发明回收方法可将母液中95%的头孢丙烯提取出来，大大降低污水处理的压力，回收处理的丙烯成品符合药典标准，这种回收方法工艺简单，操作方便，使用的二甲基甲酰胺、丙酮、异丙醇都可以回收再利用。
文档编号C07D501/12GK102911187SQ20121038370
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月11日 优先权日2012年10月11日
发明者唐子安 申请人:南通康鑫药业有限公司