专利名称：一种酸性催化脱水合成n-芳基酮亚胺的方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法。
背景技术：
N-芳基酮亚胺类化合物是一类重要的有机化合物，可作为配体形成多种配合物，应用于催化、染料等多方面，也可作为催化加氢合成仲胺的中间体，例如手性农药精异丙甲草胺的合成(W0 9521151，WO 9705095)。通常，N-芳基酮亚胺的合成需要长时间的反应(Dalton Trans. 2003, 3500 ；Chem EurJ 2004，10，267。)或者计量的脱水剂(NewJ. Chem. 2005，29，385。)，如四(乙氧基)钛、四氯化钛等存在下脱水，后处理繁琐、收率低，不适合于大规模制备。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种酸性催化的、反应时间较短的、高转化率、高收率脱水合成N-芳基酮亚胺的方法，该法三废少、操作简单、易于实现连续操作，适用于大规模制备。为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法，其特征在于，该方法以无机酸或者固体酸为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由酮和芳基胺缩合生成N-芳基酮亚胺，反应式如下
权利要求
1.一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法，其特征在于，该方法以无机酸或者固体酸为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由酮和芳基胺缩合生成N-芳基酮亚胺，反应式如下
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的无机酸或者固体酸为盐酸、氢溴酸、硫酸、高氯酸、固载的磺酸或固载的高氯酸。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的Ar选自苯基、或噻吩基，或者所述的基团上进一步带有1-2个下述取代基氟、C1-C5烷基；R\ R2相同或不同，分别选自C1-C3烷基，或者所述的基团上进一步带有I个下述取代基C1_C3烷氧基、C1-C3烷氧羰基。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的胺选自2-甲基-6-乙基苯胺、2，6-二甲基苯胺或2，4- 二甲基-3-胺基噻吩；所述的酮选自甲氧基丙酮；胺与酮的摩尔比为I :I. I 2. O。
5.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的共沸脱水剂选自苯、甲苯、正庚烷、环己烷、正己烷、沸程为60V 90°C的石油醚或甲基叔丁基醚。
全文摘要
本发明公开了一种酸性催化脱水合成N-芳基酮亚胺的方法，该方法以无机酸或者固体酸为催化剂，在共沸脱水剂存在下加热回流反应，由酮和芳基胺缩合生成N-芳基酮亚胺。该方法操作简单、原料转化率高、反应选择性好，产品收率高、质量好，易于实现连续操作，适用于大规模制备。
文档编号C07C249/00GK102898329SQ20121037596
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月29日 优先权日2012年9月29日
发明者林双政, 宁斌科, 李勇智, 卫天琪, 张媛媛, 王列平, 王安勇, 张晓光, 王月梅 申请人:西安近代化学研究所