专利名称：一种分离提纯奈韦拉平的方法
技术领域：
本发明属于药物合成领域，具体涉及一种分离提纯奈韦拉平的方法。
背景技术：
奈韦拉平，又名奈韦那平、萘韦拉平等，英文名称Nevirapine，化学名称为11-环丙基-5,11- _■氧 ~4~ 甲基-6H- _■批淀并[3, 2-B :2’ , 3' -E] [1,4] _■氣杂革 _6-丽，是由德国Boehringer Ingelheim公司研发的非核苷类HIV逆转录酶抑制剂。1996年9月美国FDA批准上市,商品名为维乐命(Viramune),现已多国上市。化学结构式为
权利要求
1.一种分离提纯奈韦拉平的方法，其特征在于，包括的步骤为将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂，进行溶解、脱色，并蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14-20倍的有机溶齐U，再降温结晶，制得奈韦拉平一次结晶物料；将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂，进行溶解、脱色，并蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9-16倍的有机溶剂，再降温结晶，制得奈韦拉平二次结晶物料；将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂，进行溶解、脱色，并蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4-10倍的有机溶剂，再降温结晶，即得提纯的奈韦拉平产品。
2.根据权利要求I所述的分离提纯奈韦拉平的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂，升温至65-80°C，保温O.5-3小时，抽滤，再从所得滤饼中蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14-20倍的有机溶剂，再以1-20°C/hr速度降温至体系温度为4-12°C，保温2-12小时，抽滤，制得奈韦拉平一次结晶物料； (2)将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂，升温至65-80°C，保温 O.5-3小时，抽滤，再从所得滤饼中蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9-16倍的有机溶剂，再以1-20°C /hr速度降温至体系温度为5-10°C，保温1_12小时，抽滤，制得奈韦拉平二次结晶物料； (3)将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂，升温至65-80°C，保温O.5-3小时，抽滤，再从所得滤饼中蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4-10倍的有机溶剂，再以1-20°C /hr速度降温至体系温度为5-10°C，保温1_12小时，抽滤，烘干，即得提纯的奈韦拉平产品。
3.根据权利要求I或2所述的分离提纯奈韦拉平的方法，其特征在于所述奈韦拉平粗产品与有机溶剂的重量比为1:10-1:25 ;奈韦拉平一次结晶物料与有机溶剂的重量比为1:10-1:25 ;奈韦拉平二次结晶物料与有机溶剂的重量比为1:10-1:25。
4.根据权利要求I或2所述的分离提纯奈韦拉平的方法，其特征在于所述有机溶剂为体积分数为95%的乙醇，所述脱色剂为药用活性碳。
5.根据权利要求2所述的分离提纯奈韦拉平的方法，其特征在于蒸馏过程中，蒸馏温度为35-65°C，蒸馏所需压力为-O. 05MPa至-O. IMPa0
全文摘要
本发明公开了一种分离提纯奈韦拉平的方法，其特征在于，包括的步骤为将奈韦拉平粗产品中加入有机溶剂和脱色剂，进行溶解、脱色，并蒸馏出奈韦拉平粗产品重量14-20倍的有机溶剂，再降温结晶，制得奈韦拉平一次结晶物料；将制得的奈韦拉平一次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂，进行溶解、脱色，并蒸馏出奈韦拉平一次结晶物料重量9-16倍的有机溶剂，再降温结晶，制得奈韦拉平二次结晶物料；将制得的奈韦拉平二次结晶物料中加入有机溶剂和脱色剂，进行溶解、脱色，并蒸馏出奈韦拉平二次结晶物料重量4-10倍的有机溶剂，再降温结晶，即得提纯的奈韦拉平产品。该方法工艺简单可控，成本低廉，产品品质高，便于实现工业化生产。
文档编号C07D471/14GK102887898SQ201210370890
公开日2013年1月23日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日
发明者冉刚, 石兆勇, 沈莲秀, 任智勇, 丁方, 邓全红 申请人:四川省宜宾五粮液集团宜宾制药有限责任公司