专利名称：电子载体1-甲氧基-5-甲基吩嗪硫酸甲酯盐的合成方法
技术领域：
本发明属于化学合成技术领域，涉及ー种电子载体I-甲氧基PMS的合成方法。
背景技术：
I-甲氧基PMS，即I-甲氧基-5-甲基吩嗪硫酸甲酯盐，是细胞活性检测试剂CCK-8试剂盒中用到的ー种电子载体。CCK-8试剂盒是日本Dojindo研究所开发的用于检测细胞増殖、细胞毒性的试剂盒。该试剂盒使用方便、灵敏度高、重复性好、无放射性。I-甲氧基PMS作为其所含成分中的电子载体，具有灵敏性好、性质稳定、易于长期保存等优点，但市售价格高。目前有报道的与其合成相关的合成方法主要有以下几种
I、以3-甲氧基邻苯ニ酚为原料，CH2Cl2/ H2O作溶剤，常温下经PhIO氧化，柱层析得3-甲氧基邻苯醌。收率 95%(プ Org. Chem. 1983，48，4764- 4766)。
权利要求
1.一种电子载体I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，该方法通过下列步骤实现
2.根据权利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步骤(I)反应的反应温度在40 450C ;反应原料摩尔比为化合物I: NaOH: H2O2 = I: Γ 2: Γ 1.5。
3.根据权利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步骤(2)反应温度控制在-78 500C ;反应溶剂优选二氯甲烷。
4.根据权利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，醋酸碘苯缓慢加入到反应体系中，投料摩尔比为化合物I :醋酸碘苯=广3: 2。
5.根据权利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步骤(3)中的反应溶剂优选二氯甲烷；反应温度控制在-78 50°C。
6.根据权利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步骤(3)中投料摩尔比为化合物I :醋酸邻苯二胺=f 2: Γ 4: I。
7.根据权利要求I所述的I-甲氧基PMS的合成方法，其特征在于，步骤(4)的反应温度为100 120。。。
全文摘要
本发明公开了一种电子载体1-甲氧基-5-甲基吩嗪硫酸甲酯盐(1-甲氧基PMS)的合成方法，属于化学合成技术领域。该合成方法以市场上廉价易得的邻香草醛为原料，醋酸碘苯为氧化剂，经四步反应反应得到1-甲氧基PMS。避免使用毒性较大的二氧化铅、价格昂贵的四氯邻苯醌、性状不太稳定的亚碘酰苯等。本发明方法路线短，安全易操作，四步反应总收率达26.3%。成本较低，有利于工业化生产。
文档编号C07C303/24GK102838553SQ20121035875
公开日2012年12月26日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者刘宏民, 张恩, 何慧丽, 贺鹏, 徐锦梅, 郑甲信 申请人:郑州大学