专利名称：一种溴代烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种溴代烷的制备方法。
背景技术：
以溴化氢或氢溴酸为主要原料制备的溴代烷是精细化工领域的后起之秀，广泛应用在医药、农药、染料、香料、阻燃、灭火、合成材料、电子刻蚀等领域，发挥着无可替代的作用，具有广阔的市场前景和良好的经济效益。目前溴代烷的合成主要有醇与溴化钠硫酸法、醇与氢溴酸法、醇与溴素硫磺法等方法为主，但是醇溴化钠硫酸法、醇溴素硫磺法等工艺均系间歇法生产、副产大量的稀硫酸，设备的利用率低，环保处理相对复杂。另外氢溴酸和醇在催化剂存在的条件下反应生产 溴代烷，由于氢溴酸作为大量生产芳基溴化物阻燃剂的副产物，经济上合理，是近几年研究的热点。此种方法在合成过程中需要添加适当的催化剂，根据催化剂的不同可以分为两大类，一类是硫酸法，一类是固体超强酸法。硫酸催化剂法在生产过程中会产生大量的稀硫酸，后处理相对麻烦；固体酸催化法易受催化剂失效过程的影响而导致溴代烷收率不稳定，同时催化剂合成与再生过程复杂影响了该工艺的推广。
发明内容
本发明的目的是提供一种溴代烷的制备方法。为了达到上述发明目的，本发明采用的第一种技术方案包含以下步骤
(I)按低碳醇与HBr的摩尔比为1:1-5的配比关系将低碳醇与氢溴酸混合制得混合料液；加热混合料液达到回流状态，保持回流状态直至物料充分反应，制得产物混合液A ；
(2)蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B;静置产物混合液B使之分层，取下层液体制得溴代烷粗品C ；
(3)精馏溴代烷粗品C，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。所述溴代烷粗品C在精馏之前还需经碱液洗涤的步骤；即向溴代烷粗品C中加入碱液对溴代烷粗品C进行洗涤，以获得pH值大于等于6的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代烷粗品D，将溴代烷粗品D进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。上述技术方案中，所述碱液为碱的水溶液，碱的用量为溴代烷粗品C质量的O. 025-0. 5倍，水的用量为溴代烷粗品C质量的O. 5-2. 5倍；所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。所述低碳醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、正丁醇或异丁醇。为了实现发明目的，本发明采用的第二种技术方案包含以下步骤
(a)按低碳醇与HBr的摩尔比为1:1-5的配比关系将低碳醇与氢溴酸混合制得混合料液；将混合料液分成两部分，一部分作为基液，另一部分作为滴加液；
(b)将基液加入到反应器中，该反应器由反应釜、装在反应釜顶部的蒸馏塔以及装在蒸馏塔顶部的冷凝器构成；加热使反应釜中的基液达到回流状态，在保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E ;静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得溴代烷粗品F ；
(c)精馏溴代烷粗品F，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。所述溴代烷粗品F在精馏之前还需经碱液洗涤的步骤；即向溴代烷粗品F中加入碱液对溴代烷粗品F进行洗涤，以获得pH值大于等于6的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代烷粗品G，将溴代烷粗品G进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。上述技术方案中，所述碱液为碱的水溶液，碱的用量为溴代烷粗品F质量的
O.025-0. 5倍，水的用量为溴代烷粗品F质量的O. 5-2. 5倍；所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。所述低碳醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、正丁醇或异丁醇。 本发明以氢溴酸和低碳醇为原料，不需要催化剂，只需要将二者混合后加热至回流状态，使二者反应即可，因而工艺、控制都较为简单，而且生产成本低、污染小。本发明第一种技术方案为分批生产的间歇生产法亦可称为一锅法，容易造成不同批次的产品出现细小的质量差异。本发明第二种技术方案为连续生产法，更易于实现连续化自动化生产，生产效率更高且产品质量更加稳定。本发明两种技术方案中所述的碱液洗涤，其目的在于用碱中和溴代烷粗品中含有的氢溴酸，以减少对后续处理设备的腐蚀，可以大大延长后续处理设备的使用寿命。本发明第一种技术方案中的低碳醇与氢溴酸反应时间，以二者充分反应为限，综合考虑诸多生产因素，将低碳醇与氢溴酸的反应时间控制在6-12小时为宜。本发明所提供的溴代烷的生产方法具有以下优点工艺简单，反应控制简单，不用催化剂,生产成本低,污染少,产品质量好、纯度高。
图I是反应器的结构示意图。
具体实施例方式以下通过实施例进一步说明本发明溴代烷的制备方法，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。实施例I
向450Kg浓度为48%的氢溴酸中加入92 Kg无水乙醇，搅拌25分钟，生成混合料液，搅拌下加热混合料液达到回流状态，保持搅拌和回流状态使物料反应10小时，制得产物混合液A ;在37-42°C温度条件下蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B ;将产物混合液B静置35分钟使之分层，取下层液体制得溴乙烷粗品C 198. 4公斤；向上述溴乙烷粗品C中加入200升水与50升4%的碳酸钠溶液，然后搅拌洗涤30分钟，得pH值为7. 5的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴乙烷粗品D 188. 3公斤，将溴乙烷粗品D加入到精馏塔中在温度38-41°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后，便得到液体状的溴乙烷182. 03公斤，按乙醇计收率为83. 5%，溴乙烷的主含99. 93%。实施例2
向422Kg浓度为48%的氢溴酸中加入60Kg无水正丙醇，搅拌35分钟，生成混合料液，搅拌下加热混合料液达到回流状态，保持搅拌和回流状态使物料反应12小时，制得产物混合液A ;在71-76°C温度条件下蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B ;将产物混合液B静置30分钟使之分层，取下层液体制得溴代正丙烷粗品C 114. 4公斤；向上述溴代正丙烷粗品C中加入200升水与20升5%的碳酸钠溶液，然后搅拌洗涤30分钟，得PH值为8. I的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代正丙烷粗品D 109公斤，将溴代正丙烷粗品D加入到精馏塔中在温度72-75°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后，便得到液体状的溴代正丙烷104. 66公斤，按正丙醇计收率为85. 1%，溴代正丙烷的主含99. 92%。实施例3
向608Kg浓度为48%的氢溴酸中加入60Kg无水异丙醇,搅拌30分钟,生成混合料液，搅拌下加热混合料液达到回流状态，保持搅拌和回流状态使物料反应12小时，制得产物混合液A ;在58-63°C温度条件下蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混 合液B ;将产物混合液B静置30分钟使之分层，取下层液体制得溴代异丙烷粗品Cl 13. 2公斤；向上述溴代异丙烷粗品C中加入200升水与30升5%的碳酸钠溶液，然后搅拌洗涤30分钟，得PH值为8. 2的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代异丙烷粗品D109. 3公斤，将溴代异丙烷粗品D加入到精馏塔中在温度59-62°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后，便得到液体状的溴代异丙烷106. 08公斤，按异丙醇计收率为86. 2%，溴代异丙烷的主含99. 93%。实施例4
向450Kg浓度为48%的氢溴酸中加入124Kg无水乙二醇，搅拌30分钟，生成混合料液，搅拌下加热混合料液达到回流状态，保持搅拌和回流状态使物料反应12小时，制得产物混合液A ;在130-135°C温度条件下蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B ;将产物混合液B静置30分钟使之分层，取下层液体制得1，2- 二溴乙烷粗品C 335. O公斤；向上述1，2- 二溴乙烷粗品C中加入300升水与50升5%的碳酸钠溶液，然后搅拌洗涤30分钟，得pH值为8. 3的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得1，2- 二溴乙烷粗品D 329. I公斤，将1，2- 二溴乙烷粗品D加入到精馏塔中在温度131-134 条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后，便得到液体状的1，2_ 二溴乙烷322. 18公斤，按乙二醇计收率为85. 7%，I, 2- 二溴乙烷的主含99. 93%。实施例5
向810Kg浓度为48%的氢溴酸中加入76Kg无水1，2-丙二醇，搅拌30分钟，生成混合料液，搅拌下加热混合料液达到回流状态，保持搅拌和回流状态使物料反应12小时，制得产物混合液A ;在139-144°C温度条件下蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B ;将产物混合液B静置30分钟使之分层，取下层液体制得1，2- 二溴丙烷粗品C 188. I公斤；向上述1，2- 二溴丙烷粗品C中加入160升水与20升5%的碳酸钠溶液，然后搅拌洗涤30分钟，得pH值为8. 6的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得1，2- 二溴丙烷粗品D 180. 3公斤，将1，2- 二溴丙烷粗品D加入到精馏塔中在温度140-143°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后，便得到液体状的1，2-二溴丙烷178. 33公斤，按1，2-丙二醇计收率为88. 3%，I, 2- 二溴丙烷的主含99. 93%。实施例6向170Kg浓度为48%的氢溴酸中加入74Kg无水正丁醇，搅拌30分钟，生成混合料液，搅拌下加热混合料液达到回流状态，保持搅拌和回流状态使物料反应12小时，制得产物混合液A ;在101-106°C温度条件下蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B ;将产物混合液B静置30分钟使之分层，取下层液体制得正溴丁烷粗品C 122. 7公斤；向上述正溴丁烷粗品C中加入160升水与20升5%的碳酸钠溶液，然后搅拌洗涤30分钟，得PH值为8. 8的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得正溴丁烷粗品D 118. 4公斤，将正溴丁烷粗品D加入到精馏塔中在温度102-105°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后，便得到液体状的正溴丁烷113. 87公斤，按正丁醇计收率为83. 1%，正溴丁烷的主含99. 93%。实施例7
向338Kg浓度为48%的氢溴酸中加入74Kg无水异丁醇,搅拌30分钟,生成混合料液，搅拌下加热混合料液达到回流状态，保持搅拌和回流状态使物料反应12小时，制得产物混合液A ;在91-96°C温度条件下蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B ;将产物混合液B静置30分钟使之分层，取下层液体制得异溴丁烷粗品C 126. 3公斤； 向上述异溴丁烷粗品C中加入140升水与20升5%的碳酸钠溶液，然后搅拌洗涤30分钟，得PH值为8. 7的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得异溴丁烷粗品D 120. O公斤，将异溴丁烷粗品D加入到精馏塔中在温度92-95°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后，便得到液体状的异溴丁烷115. 38公斤，按异丁醇计收率为84. 2%，异溴丁烷的主含99. 94%ο上述实施例1-7为间歇生产法，本发明还可以采用连续生产法，连续生产法采用专用的反应器进行。反应器的结构如图I所示，包括反应釜1，反应釜I的顶部设有蒸馏塔2，蒸馏塔2的顶部设有与蒸馏塔2内腔连通的冷凝器3，蒸馏塔2的内腔底部通过管路4与反应釜I的内腔顶部连通，蒸馏塔2的侧部顶端设有出气管5，出气管5上设有阀门6。上述反应釜I、蒸馏塔2和冷凝器3均为现有技术。反应器的工作过程如下反应釜I内的料液被加热到回流状态并在回流状态下反应，反应过程中产生的气体通过管路4不断进入到蒸馏塔2内，在冷凝器3的作用下，气态的高沸点物质变为液态并回流到反应釜I，气态的低沸点物质以气体状态从出气管5流出，阀门6用于调节气体的流出速度。下面通过实施例8-14对连续生产法进行说明。实施例8
向506Kg浓度为48%的氢溴酸中加入92 Kg无水乙醇，搅拌30分钟，制得混合料液；取80升混合料液作为基液,其余混合料液作为滴加液。将基液加入到反应器的反应爸中，搅拌下加热使基液达到回流状态，在搅拌和保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，调节出气管上的阀门控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应，换言之，控制蒸馏塔出气的速度就是为了使反应釜中液位保持稳定；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E ;静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得溴乙烷粗品F。向溴乙烷粗品F中加入碱液对溴乙烷粗品F进行搅拌洗涤30分钟，得pH值为8. O的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴乙烷粗品G，将溴乙烷粗品G在温度38-41°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴乙烷，经测定溴乙烷的主含为99. 93%。
实施例9
向220Kg浓度为48%的氢溴酸中加入60 Kg无水正丙醇，搅拌30分钟，制得混合料液；取40升混合料液作为基液,其余混合料液作为滴加液。将基液加入到反应器的反应爸中，搅拌下加热使基液达到回流状态，在搅拌和保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，调节出气管上的阀门控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应，换言之，控制蒸馏塔出气的速度就是为了使反应釜中液位保持稳定；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E ;静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得溴代正丙烷粗品F。向溴代正丙烷粗品F中加入碱液对溴代正丙烷粗品F进行搅拌洗涤30分钟，得PH值为7. 8的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代正丙烷粗品G，将溴代正丙烷粗品G在温度72-75°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代正丙烷，经测定溴代正丙烷的主含为99. 92%。实施例10 向338Kg浓度为48%的氢溴酸中加入64 Kg无水异丙醇,搅拌30分钟,制得混合料液；取40升混合料液作为基液,其余混合料液作为滴加液。将基液加入到反应器的反应爸中，搅拌下加热使基液达到回流状态，在搅拌和保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，调节出气管上的阀门控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应，换言之，控制蒸馏塔出气的速度就是为了使反应釜中液位保持稳定；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E ;静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得溴代异丙烷粗品F。向溴代异丙烷粗品F中加入碱液对溴代异丙烷粗品F进行搅拌洗涤30分钟，得PH值为7. 3的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代异丙烷粗品G，将溴代异丙烷粗品G在温度59-62°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代异丙烷，经测定溴代异丙烷的主含为99. 90%。实施例11
向675Kg浓度为48%的氢溴酸中加入124 Kg无水乙二醇，搅拌30分钟，制得混合料液；取80升混合料液作为基液,其余混合料液作为滴加液。将基液加入到反应器的反应爸中，搅拌下加热使基液达到回流状态，在搅拌和保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，调节出气管上的阀门控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应，换言之，控制蒸馏塔出气的速度就是为了使反应釜中液位保持稳定；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E ;静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得1，2-二溴乙烷粗品F。向二溴乙烷粗品F中加入碱液对1，2-二溴乙烷粗品F进行搅拌洗涤30分钟，得PH值为8. O的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得1，2- 二溴乙烷粗品G，将1，2- 二溴乙烷粗品G在温度131-134°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的1，2- 二溴乙烷，经测定1，2- 二溴乙烷的主含为99. 94%。实施例12
向220Kg浓度为48%的氢溴酸中加入76 Kg无水1，2-丙二醇，搅拌30分钟，制得混合料液；取40升混合料液作为基液，其余混合料液作为滴加液。将基液加入到反应器的反应釜中，搅拌下加热使基液达到回流状态，在搅拌和保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，调节出气管上的阀门控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应，换言之，控制蒸馏塔出气的速度就是为了使反应釜中液位保持稳定；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E ;静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得
I,2- 二溴丙烷粗品F。向1，2- 二溴丙烷粗品F中加入碱液对1，2- 二溴丙烷粗品F进行搅拌洗涤30分钟，得pH值为8. 3的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得1，2- 二溴丙烷粗品G，将1，2- 二溴丙烷粗品G在温度140-143°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的1，2- 二溴丙烷，经测定1，2- 二溴丙烷的主含为99. 91%。实施例13
向844Kg浓度为48%的氢溴酸中加入74 Kg无水正丁醇，搅拌30分钟，制得混合料液；取40升混合料液作为基液,其余混合料液作为滴加液。将基液加入到反应器的反应爸中，搅拌下加热使基液达到回流状态，在搅拌和保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，调节出气管上的阀门控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应，换言之，控制蒸馏塔出气的速度就是为了使反应釜中液位保持稳定；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E ;静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得正溴丁 烧粗品F。向正溴丁烧粗品F中加入碱液对正溴丁烧粗品F进行搅拌洗漆30分钟,得pH值为8. 8的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得正溴丁烷粗品G，将正溴丁烷粗品G在温度102-105°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的正溴丁烷，经测定正溴丁烷的主含为99. 94%。实施例14
向220Kg浓度为48%的氢溴酸中加入74 Kg无水异丁醇,搅拌30分钟,制得混合料液；取40升混合料液作为基液,其余混合料液作为滴加液。将基液加入到反应器的反应爸中，搅拌下加热使基液达到回流状态，在搅拌和保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，调节出气管上的阀门控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应，换言之，控制蒸馏塔出气的速度就是为了使反应釜中液位保持稳定；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E ;静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得异溴丁烷粗品F。向异溴丁烷粗品F中加入碱液对异溴丁烷粗品F进行搅拌洗涤30分钟，得pH值为8. 2的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得异溴丁烷粗品G，将异溴丁烷粗品G在温度92-95°C条件下进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的异溴丁烷，经测定异溴丁烷的主含为99. 90%。实施例8-14中所述碱液为碱的水溶液，碱的用量为溴代烷粗品F质量的
O.025-0. 5倍，水的用量为溴代烷粗品F质量的O. 5-2. 5倍；所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。实施例1-7中所述的溴代烷粗品C和实施例8-14中所述的溴代烷粗品F，也可以不经碱液洗涤，直接进入精馏工序。
权利要求
1.一种溴代烷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤 (1)按低碳醇与HBr的摩尔比为1:1-5的配比关系将低碳醇与氢溴酸混合制得混合料液；加热混合料液达到回流状态，保持回流状态直至物料充分反应，制得产物混合液A ； (2)蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B;静置产物混合液B使之分层，取下层液体制得溴代烷粗品C ； (3)精馏溴代烷粗品C，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。
2.如权利要求I所述的溴代烷的制备方法，其特征在于所述溴代烷粗品C在精馏之前还需经碱液洗涤的步骤；即向溴代烷粗品C中加入碱液对溴代烷粗品C进行洗涤，以获得PH值大于等于6的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代烷粗品D，将溴代烷粗品D进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。
3.如权利要求2所述的溴代烷的制备方法，其特征在于所述碱液为碱的水溶液，碱的用量为溴代烷粗品C质量的O. 025-0. 5倍，水的用量为溴代烷粗品C质量的O. 5-2. 5倍；所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。
4.如权利要求I所述的溴代烷的制备方法，其特征在于所述低碳醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、正丁醇或异丁醇。
5.一种溴代烷的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤 (a)按低碳醇与HBr的摩尔比为1:1-5的配比关系将低碳醇与氢溴酸混合制得混合料液；将混合料液分成两部分，一部分作为基液，另一部分作为滴加液； (b)将基液加入到反应器中，该反应器由反应釜、装在反应釜顶部的蒸馏塔以及装在蒸馏塔顶部的冷凝器构成；加热使反应釜中的基液达到回流状态，在保持基液回流状态的条件下，连续均匀地滴加滴加液，控制蒸馏塔出气的速度，以使液体的滴加量和蒸出量相应；收集从蒸馏塔流出的气体并对其冷凝，获得产物混合液E ;静置产物混合液E使之分层，取下层的液体制得溴代烷粗品F ； (c)精馏溴代烷粗品F，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。
6.如权利要求5所述的溴代烷的制备方法，其特征在于所述溴代烷粗品F在精馏之前还需经碱液洗涤的步骤；即向溴代烷粗品F中加入碱液对溴代烷粗品F进行洗涤，以获得PH值大于等于6的洗涤混合液，静置洗涤混合液使之分层，取出下层的液体得溴代烷粗品G，将溴代烷粗品G进行精馏，蒸出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。
7.如权利要求6所述的溴代烷的制备方法，其特征在于所述碱液为碱的水溶液，碱的用量为溴代烷粗品F质量的O. 025-0. 5倍，水的用量为溴代烷粗品F质量的O. 5-2. 5倍；所述碱选自碳酸钠、碳酸氢钠或氢氧化钠。
8.如权利要求5所述的溴代烷的制备方法，其特征在于所述低碳醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙二醇、正丁醇或异丁醇。
全文摘要
本发明公开了一种溴代烷的制备方法，按低碳醇与氢溴酸混合，加热至回流状态，使二者充分反应，制得产物混合液A；蒸馏产物混合液A，蒸出的气体经冷凝后制得产物混合液B；静置产物混合液B使之分层，取下层液体制得溴代烷粗品C；精馏溴代烷粗品C，精馏出的气体经冷凝后便制得液体状的溴代烷。该方法工艺和反应控制简单，不用催化剂，生产成本低，污染少，产品质量好、纯度高。
文档编号C07C17/16GK102826954SQ201210326098
公开日2012年12月19日 申请日期2012年9月6日 优先权日2012年9月6日
发明者唐星三, 孟烨, 李茂桉, 孙跃明, 孙广志, 董勇, 张军 申请人:山东天一化学股份有限公司