专利名称：一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法
技术领域：
本发明属于医药技术 领域，涉及一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法。
背景技术：
叶黄素酯是一种重要的类胡萝卜素脂肪酸酯。它广泛存在于南瓜、菠菜、甘蓝、苜蓿等植物体内。其中，以在万寿菊花中含量最为丰富。人体可高效水解叶黄素酯并释放出游离的叶黄素，研究表明，摄入叶黄素酯可提高血液和视网膜黄斑中的叶黄素水平，在预防AMD、防癌抗癌、增强人体免疫力方面发挥重要的作用。迄今为止，有不少以万寿菊浸膏为原料提取叶黄素酯的专利报导。例如CN1432567A用丙酮浸提万寿菊油树脂，再用丁醇或异丙醇等结晶丙酮的浓缩母液，经过乙醇洗涤最终得到含量较高的叶黄素脂肪酸酯浓缩物。此法得到的叶黄素酯产品虽然含量很高，但收率较低，并且在结晶过程中用到了沸点较高的丁醇，虽然最后用乙醇洗涤，但产品中的丁醇残留依然很难能达到食品应用方面的要求。CN101891664A用乙酸乙酯溶解万寿菊油膏，在加热过程中加入乙醇降温、结晶、过滤后再用低级醇对滤饼进行洗涤，在低级醇洗涤滤饼时选用了正丁醇，仍然存在正丁醇残留的问题。CN1872839A用正己烷和乙醇的混合溶液去结晶万寿菊油树脂中的叶黄素酯，虽然最终产品的收率较高，但产品中的正己烷在烘干过程中很难能达到中国新资源食品标准中对于叶黄素酯正己烷溶剂残留方面的要求。综上所述，现有的制备叶黄素酯的方法均存在收率较低或是有机溶剂残留不合格问题。因此，有待于开发一种叶黄素酯含量高，收率高，且其有机溶剂残留能够达到中国食品标准中要求的制备方法，以扩大万寿菊的使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法，该方法以万寿菊花粒为原料，省去了超临界提取万寿菊浸膏的过程，降低了生产成本和设备成本，采用的有机溶剂均为低沸点的三类溶剂，易去除，最大程度上保证了产品的安全性，工艺简单易操作，易于工业化，产品收率高达90%，明显优于现有技术的提纯效果。本发明的具体步骤如下
(I)在50 80°C条件下，将万寿菊花粒与乙酸乙酯混合搅拌提取l_5h，过滤，收集滤液。(2)真空浓缩滤液至固含量为30%。部分浓缩后的滤液加热至50 80°C，搅拌加热的同时加入异丙醇，得到的混合液继续在此温度下搅拌0. 5-lh。(3)缓慢降低混合液的温度至-10-10°C，并在此温度下保持2_5h使其充分结晶，结晶完毕后过滤，得到滤饼I。
(4)在50 80°C条件下，将滤饼I与乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂充分搅拌混合l_5h，再缓慢降低混合液的温度至-10-10°C，并在此温度下保持2-5h使其充分结晶，结晶完毕后过滤得到的滤饼2经过真空干燥，最终得到高纯度叶黄素酯产品。步骤(I)中万寿菊花粒与乙酸乙酯的质量比为1:5-10。步骤(2)中异丙醇的加入量为万寿菊花粒质量的0. 5-2倍。步骤(3)、(4)中降温的速率为10_20°C /h。步骤(4)中乙酸乙酯与异丙醇的质量比为1:1，乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂加入量为万寿菊花粒的0. 1-0. 5倍。步骤(4)中的真空干燥的条件为20-40°C、3-10h。叶黄素酯的含量测定方法
精确称取约0. Ig测试样品，用正己烷溶解制成IOOml溶液，用正己烷稀释样品使所得溶液的吸光度范围在0. 3-0. 7之间，用分光光度计测定上述稀释溶液在445nm附近最大吸收波长的吸光度。叶黄素酯含量按照以下公式计算
权利要求
1.一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法，其特征在于该方法包括以下步骤 (1)在50 80°C条件下，将万寿菊花粒与乙酸乙酯混合搅拌提取l_5h，过滤，收集滤液； (2)真空浓缩滤液至固含量为30%，部分浓缩后的滤液加热至50 80°C，搅拌加热的同时加入异丙醇，得到的混合液继续在此温度下搅拌0. 5-lh ； (3)缓慢降低混合液的温度至-10-10°C，并在此温度下保持2-5h使其充分结晶，结晶完毕后过滤，得到滤饼I ; (4)在50 80°C条件下，将滤饼I与乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂充分搅拌混合l_5h，再缓慢降低混合液的温度至-10-10°C，并在此温度下保持2-5h使其充分结晶，结晶完毕后过滤得到的滤饼2经过真空干燥，最终得到高纯度叶黄素酯产品。
2.根据权利要求I所述的一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法，其特征在于其步骤(I)中万寿菊花粒与乙酸乙酯的质量比为1:5-10。
3.根据权利要求I所述的一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法，其特征在于其步骤(2)中异丙醇的加入质量为万寿菊花粒质量的0. 5-2倍。
4.根据权利要求I所述的一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法，其特征在于其步骤(3)、(4)中降温的速率为10-20°C /h。
5.根据权利要求I所述的一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法，其特征在于其步骤(4)中乙酸乙酯与异丙醇的质量比为1: 1，乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂加入量为万寿菊花粒的0. 1-0. 5倍。
6.根据权利要求I所述的一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法，其特征在于其步骤(4)中的真空干燥的条件为20-40°C、3-10h。
全文摘要
本发明属于医药技术领域，涉及一种由万寿菊花粒制备高纯度叶黄素酯的方法。该方法将万寿菊花粒与乙酸乙酯混合搅拌提取，过滤，收集滤液。真空浓缩滤液至固含量为30%。部分浓缩后的滤液搅拌加热的同时加入异丙醇，得到的混合液继续在此温度下搅拌0.5-1h。降低混合液的温度，保持2-5h使其充分结晶，过滤，得到滤饼1。将滤饼1与乙酸乙酯/异丙醇混合溶剂充分搅拌混合1-5h，再降低混合液的温度，并保持2-5h使其充分结晶，结晶完毕后过滤得到的滤饼2经过真空干燥，最终得到高纯度叶黄素酯产品。该方法省去了超临界提取万寿菊浸膏的过程，降低了生产成本和设备成本，采用的有机溶剂均为低沸点的三类溶剂，易去除，工艺简单易操作，产品收率高达90%。
文档编号C07C403/24GK102757373SQ20121026790
公开日2012年10月31日 申请日期2012年7月31日 优先权日2012年7月31日
发明者王继文 申请人:沈阳天峰生物制药有限公司