专利名称：一种紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮的提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种紫外线吸收剂2，4-二羟基二苯甲酮的提纯方法，属于光稳定剂生产领域。
背景技术：
2，4-二羟基二苯甲酮，简称二苯甲酮一I，分子式为C13HltlO3,分子量为214. 22，室温下呈淡黄色针状结晶或白色粉末。可用作为紫外线吸收剂，属中、长波紫外线吸收剂，最大吸收波长范围280-340nm;也可用于塑料、油漆等作为光稳定剂，如用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、环氧树脂、纤维素树脂、不饱和树脂、涂料和不饱和橡胶等的光稳定剂，为它们提供了良好的光稳定效果；还可作为合成其他二苯甲酮类紫外线吸收剂的原料。2，4-二羟基二苯甲酮主要用于合成材料中，以避免因紫外线辐照对塑料制品造成的伤害，具有增加合成材料耐气候性，延长使用期限的作用。·2，4- 二羟基二苯甲酮是二苯酮类紫外线吸收剂的基础化合物，其中的杂质直接影响产品质量，其纯化技术是很重要的。目前2，4- 二羟基二苯甲酮的提纯方法主要是采用甲苯、二甲苯等作溶剂，用磷酸萃取，活性白土除颜色，然后降温析出晶体的方法，而该方法得到的产品外观偏黄和色度差，且由于磷酸的残余导致物料有含杂色的小颗粒存在。2，4- 二羟基二苯甲酮提纯方式大多为重结晶方式，并且重结晶时主要采用甲苯单一重结晶，而单一溶剂重结晶趁热过滤除去机械杂质时，容易堵塞过滤器，造成工业上的困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种紫外线吸收剂2，4- 二羟基二苯甲酮的提纯方法，主要是采用蒸馏和重结晶组合提纯，蒸馏后物料重结晶时采用甲苯和甲醇混合溶剂重结晶方式，解决以往单一溶剂重结晶所得产品外观偏黄、色度差及含量低的问题。本发明的技术方案包括以下步骤(I)将2，4- 二羟基二苯甲酮投入蒸馏瓶，加热溶解；(2)开启真空泵，调节真空度为I 150pa，馏出温度下降后，蒸馏完毕，得到2，4-二羟基二苯甲酮粗品；(3)向所得到的2，4-二羟基二苯甲酮粗品中加入溶剂，所述溶剂为重量比为4:1的甲苯和甲醇的混合溶剂，所加入的混合溶剂重量与2，4-二羟基二苯甲酮粗品重量的比值为3:1 6:1，将得到的混合溶液加热保温，用150°C 155°C的导热油作为冷却剂降温重结晶，烘干。本发明采用蒸馏和重结晶组合提纯，减压蒸馏真空度范围是1PA-150PA为合适，这是由于2，4-二羟基二苯甲酮常温下为固体，熔点142°C，真空蒸馏下沸点为160°C-200°C左右，熔点和真空蒸馏下的沸点相差不大，真空度高时，沸点低，容易使物料抽走，导致收率低，而真空高，沸点就高，一般蒸馏不彻底导致收率低。重结晶时冷却剂采用150°C -155°C的导热油最佳，这是由于冷却剂温度过高，则物料冷却不彻底，收率低；冷却剂温度过低，则物料容易结晶析出，从而堵塞管道，造成危险。蒸馏后物料重结晶时采用甲苯和甲醇混合溶剂重结晶方式，混合溶剂中的甲醇溶解2，4- 二羟基二苯甲酮能力强，趁热过滤时不容易堵塞过滤器，更重要的是能很好的去除杂色，使颜色更纯正，外观好。本发明的优点在于所得到的产品含量高，外观和色度好；采用蒸馏和重结晶组合提纯，不用脱色处理，解决了趁热过滤易堵管道的困扰，易于工业生产。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述实施例I :取干燥三口瓶，投入2，4-二羟基二苯甲酮粗品250g，准备好蒸馏装置，开真空系·统，真空度< 80Pa，检查密封性。升高温度达170°C时溶清，开启磁石搅拌，真空泵进行蒸馏，蒸馏速度以不冲料为准，继续升温直到250°C，保温蒸馏，直到无馏分馏出，认为蒸馏结束。往馏分中加入IOOOml的甲苯和250ml的甲醇混合溶剂，在搅拌状态下升温回流溶清，保温30分钟后，用150°C的导热油作为冷却剂降温到20°C以下结晶，离心烘干的产品232. 5g，收率93%，纯度99. 2%，产品颜色为黄绿色，色度号2号。实施例2 :取干燥三口瓶，投入2，4- 二羟基二苯甲酮粗品250g，准备好蒸馏装置，开真空系统，真空度< 80Pa，检查密封性。升高温度达170°C时溶清，开启磁石搅拌，真空泵进行蒸馏，蒸馏速度以不冲料为准，继续升温直到250°C，保温蒸馏，直到无馏分馏出，认为蒸懼结束。往懼分中加入800ml的甲苯和200ml的甲醇混合溶剂,在搅拌状态下升温回流溶清，保温30分钟后，用150°C的导热油作为冷却剂降温到20°C以下结晶，离心烘干的产品233. 2g，收率93. 3%，纯度99%，产品颜色类白色，色度号3号。实施例3:取干燥三口瓶，投入2，4-二羟基二苯甲酮粗品250g，准备好蒸馏装置，开真空系统，真空度< lOOPa，检查密封性。升高温度达200°C时溶清，开启磁石搅拌，真空泵进行蒸馏，蒸馏速度以不冲料为准，继续升温直到260°C，保温蒸馏，直到无馏分馏出，认为蒸馏结束。往馏分中加入800ml的甲苯和200ml的甲醇混合溶剂，再搅拌状态下升温回流溶清，保温30分钟后，用155°C的导热油作为冷却剂降温到20°C以下结晶，离心烘干的产品231g，收率92. 4%，纯度99. 5%，产品颜色类白色，色度号3号。
权利要求
1.一种紫外线吸收剂2，4- 二羟基二苯甲酮的提纯方法，包括下列步骤 (1)将2，4-二羟基二苯甲酮投入蒸馏瓶，加热溶解； (2)开启真空泵，调节真空度为I 150pa，馏出温度下降后，蒸馏完毕，得到2，4-二羟基二苯甲酮粗品； (3)向所得到的2，4-二羟基二苯甲酮粗品中加入溶剂，所述溶剂为重量比为4:1的甲苯和甲醇的混合溶剂，所加入的混合溶剂重量与2，4-二羟基二苯甲酮粗品重量的比值为3:1 6:1，将得到的混合溶液加热保温，用150°C 155°C的导热油作为冷却剂降温重结晶，烘干。
全文摘要
一种紫外线吸收剂2,4-二羟基二苯甲酮的提纯方法，属于光稳定剂生产领域，它包括(1)将2,4-二羟基二苯甲酮投入蒸馏瓶，加热溶解；(2)开启真空泵，调节真空度为1～150pa，馏出温度下降后，蒸馏完毕，得到2,4-二羟基二苯甲酮粗品；(3)向所得到的2,4-二羟基二苯甲酮粗品中加入溶剂，所述溶剂为重量比为4:1的甲苯和甲醇的混合溶剂，所加入的混合溶剂重量与粗品重量的比值为3:1～6:1，将得到的混合溶液加热保温，用150℃～155℃的导热油作为冷却剂降温重结晶，烘干。本发明所得到的产品含量高，外观和色度好；采用蒸馏和重结晶组合提纯，不用脱色处理，解决了趁热过滤易堵管道的困扰，易于工业生产。
文档编号C07C45/82GK102786400SQ20121026719
公开日2012年11月21日 申请日期2012年7月30日 优先权日2012年7月30日
发明者倪佩, 李小林, 陈军辉 申请人:黄冈美丰化工科技有限公司