专利名称：Vanol配体的手性拆分方法
技术领域：
本发明涉及不对称合成反应领域，尤其涉及其中手性配体(R)-VANOL和
(S)-VANOL,具体的说是(±)-VANOL{(±)-3，3’ - 二苯基-2，2’ -联-I-萘酚}的手性拆分方法。
背景技术：
(R) -VANOL和(S) -VANOL及其衍生物因其在亚胺与重氮化合物的氮杂环丙烷化反中表现出高效催化活性和高的立体选择性而备受关注，因此如何制备单一构型的VANOL就显得极其重要。目前，文献报道过(±)_VAN0L的拆分方法主要有如下方法
[0003权利要求
1.VANOL配体的手性拆分方法，其特征在于按照下述步骤进行 (1)将(±)-VANOL和D-(+)-樟脑磺酰氯作用生成非对应的樟脑磺酸酯异构体再通过常规柱色谱分离纯化得到樟脑磺酸酯(I )和(II );反应以二氯甲烷作溶剂，三乙胺作碱，4-( 二甲氨基)-吡啶作催化剂，D-(+)-樟脑磺酰氯作拆分试剂；在01到室温反应20小时； (2)然后在氢氧化钠的甲醇溶液中将樟脑磺酸酯的樟脑磺酰基水解掉从而得到(R) -VANOL和(S) -VANOL ；反应在65 °C下反应5小时。
2.根据权利要求I所述的VANOL配体的手性拆分方法，其特征在于其中步骤(I)中(±)-VAN0L:D-⑴-樟脑磺酰氯三乙胺4-( 二甲氨基)-吡啶的摩尔比为1 : Γ2.2 :I.5^2. 5 : O. Γ0. 5，单位质量原料使用1(Γ30倍体积的二氯甲烷。
3.根据权利要求I所述的VANOL配体的手性拆分方法，其特征在于其中步骤(2)中樟脑磺酸酯氢氧化钠的摩尔比为1 5^30ο
全文摘要
本发明涉及VANOL配体的手性拆分方法，涉及不对称合成反应领域。即将(±)-VANOL和D-(+)-樟脑磺酰氯作用生成非对应的樟脑磺酸酯异构体通过柱色谱分离；然后在氢氧化钠的甲醇溶液中将樟脑磺酰基水解掉从而得到(R)-VANOL和(S)-VANOL。本发明有以下优点使用的廉价易得、无毒的D-(+)-樟脑磺酰氯作为拆分试剂。反应条件温和、操作简单、易于控制。收率高。
文档编号C07C39/14GK102786391SQ201210243340
公开日2012年11月21日 申请日期2012年7月13日 优先权日2012年7月13日
发明者孙江涛, 李剑, 耿欣, 许光洋 申请人:常州大学