专利名称：橡胶硫化促进剂mbt的精制工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺，尤其是溶剂回收的新方法。
背景技术：
2-巯基苯并噻唑(也称橡胶硫化促进剂MBT或促进剂M)是噻唑类橡胶硫化促进剂中的一个重要品种，目前为一种主要的酸性硫化剂，同时还是一种抗氧化、抗腐蚀的重要助齐U。主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业橡胶制品。文献中有很多溶剂法精制M的报道，主要有甲苯精制M、CS2精制M和苯胺精制M等方法。以上方法有很多缺点如不能做M的成品；设备要求高；一般在滤出结晶后，再循环难等。本发明的工艺溶剂沸点为131. 6°C，室温条件下，^ 93%的2-巯基苯并噻唑在溶剂中结晶出来，产品质量可满足下游产品原料的要求。该方法操作简单，并且环境污染小。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂的精制及溶剂回收方法。为了达到以上目的，本发明可通过下述技术方案可以实现粗橡胶硫化促进剂MBT60g在IOOml氯苯溶剂中，在15min_45min内升温溶解；当全溶后，在30min_2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶橡胶硫化促进剂MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶橡胶硫化促进剂MBT进行过滤洗涤，滤饼在100°C 4h下进行烘干。存在于滤饼中的氯苯回收采用水-氯苯共沸蒸馏的方法。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90. 2°C。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制橡胶硫化促进剂MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。分离共沸蒸馏的产物得到氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制橡胶硫化促进剂MBT产品熔点170°C以上，产品回收率达93Wt%以上。母液进行蒸馏回收氯苯，降低成本。本发明优点在于这是一个环保型新型清洁工艺，本工艺操作简单，易于工业化，是取代对环境造成严重污染的老工艺的理想工艺路线。
具体实施例方式实施例I
粗MBT60g在IOOml氯苯溶剂中，在30min内升温溶解；当全溶后，在Ih内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水IOOg进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90. 2°C。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相一氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点1701以上，产品回收率达93.33%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。实施例2
粗MBT60g在IOOml氯苯溶剂中，在45min内升温溶解；当全溶后，在2h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水IOOg进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90. 2°C。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。共沸蒸馏物分两相一氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点1701以上，产品回收率达93.86%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。
实施例3
粗MBT60g在IOOml氯苯溶剂中，在15min内升温溶解；当全溶后，在O. 5h内降温冷却析出结晶；然后把结晶MBT用同样的方法进行二次结晶，冷却析出。对重结晶MBT进行过滤洗涤，其中滤饼中加水IOOg进行共沸蒸馏。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90. 2°C。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制MBT和水，过滤烘干后就得到成品橡胶硫化促进剂MBT。 共沸蒸馏物分两相一氯苯和水。氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。得到的精制MBT产品熔点170°C以上，产品回收率达93. 16%。母液进行蒸馏回收氯苯，可再用。
权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂MBT的精制工艺，其特征在于利用2-巯基苯骈噻唑(MBT)在溶剂氯苯中不同温度下的不同溶解度，升温使粗MBT全溶，然后降温结晶，析出MBT，两次重结晶之后过滤析出物，得到精制MBT，其产品熔点在170°C以上，产品回收率达93%以上。
2.根据权利要求I所述的工艺过程，其特征在于存在于滤饼中的氯苯采用水-氯苯共沸蒸馏的方法回收。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于所述回收的具体步骤包括，加水，加热使水-氯苯共沸；共沸蒸馏物分两相(氯苯和水)，进行萃取分离溶剂氯苯；氯苯回收再次利用，水也可以为下次共沸所用。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于水-氯苯共沸的共沸点为90.2°C。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的精制新工艺。该方法介绍促进剂MBT的重结晶过程及精制后溶剂的回收方法。将高压釜生成物(粗M)，在氯苯中升温溶解，进行两次降温结晶，得到精制M。存在于滤饼中的氯苯回收采用水-氯苯共沸蒸馏的方法。采用水-氯苯共沸时，二者的共沸点为90.2℃。等氯苯蒸馏干净，烧瓶中仅剩余精制M和水，过滤烘干就得到成品M。分离共沸蒸馏的产物得到氯苯可做溶剂使用，得到的水不排放可以循环利用。母液进行蒸馏回收氯苯，降低成本。产品熔点170℃以上，产品回收率达93%以上。
文档编号C07D277/72GK102718728SQ20121022181
公开日2012年10月10日 申请日期2012年7月1日 优先权日2012年7月1日
发明者吴艳萍, 徐承秋, 杨春霞, 董来平, 薛香菊 申请人:山东尚舜化工有限公司