专利名称：一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法
技术领域：
本发明涉及一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法。
背景技术：
目前，因木糖醇、麦芽糖醇具有很强的吸湿性，在存储过程中，容易因吸湿受潮而导致结块，结块不仅破坏了产品原有的自由流动的状态，而且在使用之前需要人工或机械的破碎处，严重影响下游产品的工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供能有效防止结块的一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法。本发明采取的技术方案是一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法，其特征在于它包括以下步骤
(I )、浓缩将50% 60%固含量的木糖醇或麦芽糖醇溶液，经四效降膜蒸发器蒸发浓缩至75 85%固含量，然后转入蒸空结晶釜中整备结晶；
(2)、蒸空结晶A，通过控制结晶釜夹套的温度，使物料温度维持在60 85°C，通过控制真空度在一 0. 085 一 0. 095MPa的范围，使木糖醇溶液处于沸腾状态，从而带走溶液中的一部分水分，同时从水蒸汽中带走一部分热量，降低物料温度，从而增加溶液过饱和度；B，当溶液温度在60 70°C时，以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计，第一次加入8 24ppm的蔗糖脂肪酸酯；C，之后，按木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计，加入0. 01% 0. 05%的木糖醇或麦芽糖醇晶种，保持溶液温度60 70°C ;D，在30分钟后，以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计，第二次加入8 24ppm的蔗糖脂肪酸酯；E，在30分钟后，以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计，第三次加入4 12ppm的蔗糖脂肪酸酯；F，整个结晶过程控制搅拌的速率为400 800r/min，结晶时间5 8小时。(3)、按常规工艺进行离心；
(4)、按常规工艺进行干燥。所述的木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液中木糖醇或麦芽糖醇的质量百分比含量为95% 99% ；
所述的木糖醇或麦芽糖醇晶种为粉末木糖醇或麦芽糖醇，其粒度在100 150目之间。采用本发明，可以在木糖醇或麦芽糖醇的晶体表面形成包覆膜，使晶粒间产生机械隔离效果，使晶体对溶液的毛细管吸附力降低，从而达到良好的抗结块效果。
具体实施例方式一、实施例
实施例一
将质量百分比含量为97. 7%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为80. 0%，然后经泵输送到蒸空结晶釜中，搅拌控制650rpm，真空度为-0. 09Mpa，拉走部分水份，并使、溶液缓慢降温至70°C，加入蔗糖脂肪酸酯144g，然后加入1800g 100 150目的粉末木糖醇作为晶种，保持溶液温度在60 70°C。在加入晶种30分钟和60分钟后，分别加入蔗糖脂肪酸酯144g和72g。结晶6小时后放料，离心25分钟，送至干燥床干燥，热风温度为80°C，冷风温度25 °C。将得到的产品采用进行含量、流动性、水份分析，并进行结块试验通过以下方法进行高效液相色谱
含量分析高效液相色谱法 水份分析卡尔费休法
流动性称量IOOg产品，计量完全通过漏斗的时间 结块试验方法将试验生产的木糖醇进行加速结块试验，取试验木糖醇40包，25kg/包，叠到托盘上，每层5包，共8层；取正常生产的木糖醇40包，25kg/包，叠到托盘上，每层5包，共8层。紧挨着放在仓库中，各压上一吨的木糖醇，室温27°C湿度65%，定期进行检查结块情况并取样分析流动性和水份。
实施例二
将质量百分比含量为96. 5%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为80. 5%，然后经泵输送到蒸空结晶釜中，搅拌控制550rpm，真空度为-0. 09Mpa，拉走部分水份，并使溶液缓慢降温至67°C，加入蔗糖脂肪酸酯174g，然后加入1350g 100 150目的粉末木糖醇作为晶种，保持溶液温度在60 70°C。在加入晶种30分钟和60分钟后，分别加入蔗糖脂肪酸酯174g和87g。结晶6. 5小时后放料，离心20分钟，送至干燥床干燥，热风温度为81°C，冷风温度27V。实施例三
将质量百分比含量为98. 2%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为78. 8%，然后经泵输送到蒸空结晶釜中，搅拌控制700rpm，真空度为-0. 09Mpa，拉走部分水份，并使溶液缓慢降温至67. 5°C，加入蔗糖脂肪酸酯114g，然后加入1770g 100 150目的粉末木糖醇作为晶种，保持溶液温度在60 70°C。在加入晶种30分钟和60分钟后，分别加入蔗糖脂肪酸酯114g和57g。结晶8小时后放料，离心20分钟，送至干燥床干燥，热风温度为79 °C，冷风温度26 °C。实施例四
将质量百分比含量为97. 2%的木糖醇溶液经四效降膜蒸发器浓缩至固含量为81. 8%，然后经泵输送到蒸空结晶釜中，搅拌控制650rpm，真空度为-0. 09Mpa，拉走部分水份，并使溶液缓慢降温至69. (TC，然后加入1500g 100 150目的粉末木糖醇作为晶种，保持溶液温度在60 70°C。结晶7. 5小时后放料，离心20分钟，送至干燥床干燥，热风温度为82°C，冷风温度26 °C。二、实施结果及分析 木糖醇结块试验检查记录
权利要求
1.ー种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法，其特征在于它包括以下步骤(1)、浓缩将50% 60%固含量的木糖醇或麦芽糖醇溶液，经四效降膜蒸发器蒸发浓缩至75 85%固含量，然后转入蒸空结晶釜中整备結晶；(2)、蒸空结晶A，通过控制结晶釜夹套的温度，使物料温度维持在60 85 °C，通过控制真空度在一 0. 085 ー 0. 095MPa的范围，使木糖醇溶液处于沸腾状态，从而带走溶液中的一部分水分，同时从水蒸汽中带走一部分热量，降低物料温度，从而增加溶液过饱和度；B，当溶液温度在60 70°C吋，以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计，第一次加入8 24ppm的蔗糖脂肪酸酷；C，之后，按木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计，加入0. 01% 0. 05%的木糖醇或麦芽糖醇晶种，保持溶液温度60 70°C;D，在30分钟后，以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计，第二次加入8 24ppm的蔗糖脂肪酸酷；E，在30分钟后，以木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液总干物质计，第三次加入4 12ppm的鹿糖脂肪酸酯；F,整个结晶过程控制搅拌的速率为400 800r/min,结晶时间5 8小时；(3)、按常规エ艺进行离心；(4)、按常规エ艺进行干燥。·
2.根据权利要求I所述的ー种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法，其特征在于木糖醇或麦芽糖醇结晶溶液中木糖醇或麦芽糖醇的质量百分比含量为95% 99%。
3.根据权利要求I所述的ー种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法，其特征在于木糖醇或麦芽糖醇晶种为粉末木糖醇或麦芽糖醇，其粒度在100 150目之间。
全文摘要
本发明涉及一种木糖醇或麦芽糖醇的结晶方法，该方法是在结晶过程中分三次添加微量的表面活性剂蔗糖脂肪酸酯；采用本发明，可以在木糖醇或麦芽糖醇的晶体表面形成包覆膜，使晶粒间产生机械隔离效果，使晶体对溶液的毛细管吸附力降低，从而达到良好的抗结块效果。
文档编号C07C31/18GK102731252SQ20121021684
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月28日 优先权日2012年6月28日
发明者方顺成, 毛宏兴, 詹国平 申请人:浙江华康药业股份有限公司