专利名称：烷基取代二硅氧烷及其制备方法
技术领域：
本发明属于具有一个或更多的C一Si键的有机化合物，涉及烷基取代二硅氧烷及其制备方法。制备获得的硅氧烷化合物特别适用于耐热性、抗氧化性介质油中。
背景技术：
有机硅化合物由于具有较高的热稳定性、耐氧化性及较高的闪点，可用于液压油、导热油和扩散泵油。现有技术中，常用的聚硅氧烷类合成油，长期使用温度无法满足苛刻环境下使用的要求，且易发生凝胶化；因此，人们一直在寻找性能更为优良的替代合成油。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术中的不足，提供烷基取代二硅氧烷及其制备方法，或烷基苯基取代二硅氧烷及其制备方法。本发明有机硅化合物具有良好的耐热性、高闪点和较强的抗氧化性能，可在苛刻的工作环境下长期使用。本发明的内容是烷基取代二硅氧烷，其特征是该化合物具有(I )的化学结构式
权利要求
1.烷基取代二硅氧烷，其特征是该化合物具有(I)的化学结构式
2.烷基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是包括下列步骤 a、配料按镁溴代烷烃四氯化硅为3 3.5 :3 3. 3 :1的摩尔比例取各原料组分；取溴代烷烃体积I 40倍体积的四氢呋喃或无水乙醚、并混合成溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚溶液；取四氯化硅体积I 40倍体积的石油醚、并混合成四氯化硅-石油醚溶液； 所述溴代烷烃是溴代正辛烷、溴代正葵烷、溴代十二烷、溴代十八烷中的任一种； b、反应对反应釜进行无水无氧处理后，将镁加入反应釜，在氮气保护下将溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚溶液滴加入反应釜中与镁反应，反应釜中形成部分的烷基格氏试剂后将四氯化硅-石油醚溶液与剩余的溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚混合一同滴加入反应体系中；滴加完毕后，在20°C 60°C的温度下反应2 6h，得反应后物料； C、分离提纯将四氯化硅体积5 20倍体积的质量百分比为5 10 %的氯化铵水溶液或质量百分比为5 10 %的稀盐酸溶液加入到反应后物料中混合中止反应；反应中止后分离有机相与水相，水相用其体积I 2倍体积的有机溶剂分三次萃取后，将所有有机相合并，合并后的有机相用去离子水洗漆2 6次至pH为6. 5 7. 5后,加入干燥剂干燥,抽滤，滤液经蒸馏浓缩除去溶剂后，在160 0C 260 0C的温度下脱水3 4h并蒸馏出低沸点组分，然后将脱水后的物料经过硅胶柱层析，即制得烷基取代二硅氧烷。
3.按权利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是步骤c中所述有机溶剂是石油醚、乙醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯中的任一种。
4.按权利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是步骤c中所述干燥剂是无水硫酸钠或无水硫酸镁。
5.按权利要求2所述烷基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是步骤c中所述硅胶柱层析所用层析溶剂为石油醚或正己烷。
6.烷基苯基取代二硅氧烷，其特征是该化合物具有(II)的化学结构式
7.烷基苯基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是包括下列步骤a、配料按镁溴代烷烃二苯基二氯硅烷为I I.5 :1 I. 5 :1的摩尔比例取各原料组分；取溴代烷烃体积I 40倍体积的四氢呋喃或无水乙醚、并混合成溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚溶液；取二苯基二氯硅烷体积I 40倍体积的石油醚、并混合成二苯基二氯硅烷-石油醚溶液； 所述溴代烷烃是溴代正辛烷、溴代正葵烷、溴代十二烷、溴代十八烷中的任一种； b、反应对反应釜进行无水无氧处理后，将镁加入反应釜，在氮气保护下将溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚溶液滴加入反应釜中与镁反应，反应釜中形成部分的烷基格氏试剂后将二苯基二氯硅烷-石油醚溶液与剩余的溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚混合一同滴 加入反应体系中；滴加完毕后，在20°C 60°C的温度下反应2 6h，得反应后物料； C、分离提纯将二苯基二氯硅烷体积5 20倍体积的质量百分比为5 10 %的氯化铵水溶液或质量百分比为5 10 %的稀盐酸溶液加入到反应后物料混合以中止反应；反应中止后分离有机相与水相，水相用其体积I 2倍体积的有机溶剂分三次萃取后，将有机相合并，合并后的有机相用去离子水洗漆2 6次至pH为6. 5 7. 5后,加入干燥剂干燥,抽滤，滤液经蒸馏浓缩除去溶剂后，在160 0C 260 0C的温度下脱水3 4h并蒸馏出低沸点组分，然后将脱水后的物料经过硅胶柱层析，即制得烷基取代二苯基二硅氧烷。
8.按权利要求7所述烷基苯基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是步骤c中所述有机溶剂是石油醚、乙醚、正己烷、环己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯中的任一种。
9.按权利要求7所述烷基苯基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是步骤c中所述干燥剂是无水硫酸钠或无水硫酸镁。
10.按权利要求7所述烷基苯基取代二硅氧烷的制备方法，其特征是步骤c中所述硅胶柱层析所用层析溶剂为石油醚或正己烷。
全文摘要
本发明公开了化学结构式(Ⅰ)所示的烷基取代二硅氧烷及其制备方法，该化合物的制备方法是按镁溴代烷烃四氯化硅为3～3.53～3.31的摩尔比例取各原料；将镁加入反应釜，在氮气保护下加入溴代烷烃-四氢呋喃或无水乙醚溶液和四氯化硅-石油醚溶液；在20oC～60oC温度下反应2～6h；加入氯化铵水溶液或稀盐酸混合中止反应；分离有机相与水相，水相用有机溶剂萃取后，有机相合并，用去离子水洗涤，干燥剂干燥，抽滤，滤液经蒸馏浓缩后，在160oC～260oC下脱水3～4h,然后经过硅胶柱层析，即制得烷基取代二硅氧烷。本发明具有良好的热稳定性和抗氧化性以及高闪点，适用于液压油、扩散泵油和导热油中。
文档编号C07F7/18GK102731559SQ20121019042
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月11日 优先权日2012年6月11日
发明者兰琼, 刘天洋, 刘彤, 吕欣, 曹克, 曹志伟, 杨军校, 杨海君, 樊星, 蒋道建, 黄亚文 申请人:西南科技大学