一种用烧碱代替氨水生产obsh的方法

专利名称：一种用烧碱代替氨水生产obsh的方法
技术领域：
本发明涉及白色发泡剂领域，主要是ー种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法。
背景技术：
OBSH(4，4-氧代双苯磺酰肼)是ー种用处比较广泛的白色发泡剂。其性状为白色微细粉末。分解温度150 160°C;发气量115 130mL/g，由于OBSH分解温度与塑料加工温度比较匹配，同时分解产物无味无毒，因此广受塑料橡胶行业的青睐，价格也较高，具有很好的经济效益。
传统エ艺生产OBSH是用OBSC跟水合肼和氨水反应生产，其反应方程式为0BSC+2NH2NH2 H20+2NH3 H2O = 0BSH+2NH4C1+4H20。此エ艺生产0BSH，其产物中有氨的存在，容易造成氨氮污染。本发明应用氢氧化钠代替氨水合成 0BSH，其反应方程式为0BSC+2NH2NH2 H20+2Na0H = 0BSH+2NaCl+4H20。

发明内容
本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供ー种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法。本发明从根本上解决了氨氮的污染问题，并在一定程度上保证了产品品质以及产率不下降。本发明解决其技术问题采用的技术方案这种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法，该方法包括以下几个步骤a.首先按照摩尔比OBSC NaOH NH2NH2 H2O = I 2 2的比例，向IL的反应釜中加入OBSC (4，4’ -氧代双苯磺酰氯)，氢氧化钠溶液和水合肼NH2NH2 H2O,并不断搅拌，反应温度维持在20°C -60°C ；b.反应3小时后停止搅拌，将产物过滤，水洗至中性，于60°C的烘箱中烘干；烘箱的温度不宜超过70°C，以60°C为最佳，防止温度过高导致OBSH的分解，影响得率。c.烘干后測量产物质量，计算产率并测量分解温度和发气量。作为优选，所用的OBSC的纯度为98%。作为优选，在所述步骤a中，所用反应釜为带有搅拌功能或者配有搅拌器的反应釜。作为优选，在所述的步骤b中，所用到的氢氧化钠的体积百分比浓度为5% -50%，浓度过高，产物不容易过滤洗涤，浓度过低，消耗水量较大。本发明有益的效果是用烧碱替代氨水生产，消除氨氮污染，并使产品品质不下降。本发明所研究的生产エ艺从根本上消除了产物中氨的存在，彻底解决了氨氮的污染问题，对于环境保护有着重大的意义。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进ー步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所述的这种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法，该方法包括以下几个步骤a.首先按照摩尔比OBSC NaOH NH2NH2 H2O = I 2 2的比例，向IL的反应釜中加入OBSC (4，4’ -氧代双苯磺酰氯)，氢氧化钠溶液和水合肼NH2NH2 H2O,并不断搅拌，反应温度维持在20°C -60°C ；b.反应3小时后停止搅拌，将产物过滤，水洗至中性，于60°C的烘箱中烘干；烘箱的温度不宜超过70°C，以60°C为最佳，防止温度过高导致OBSH的分解，影响得率。c.烘干后測量产物质量，计算产率并测量分解温度和发气量。实施例I首先在IL的反应釜中加入22. 38g0BSC(纯度为98% )，20mL浓度为20%的氢氧化钠溶液和7. 6mL80%的水合肼，加热使水温保持在20°C，搅拌反应3个小时后，取出产物，过滤，水洗至中性。放置于60°C的烘箱中烘干。计算得率95. 4%.实施例2首先在IL的反应釜中加入10. 29g 0BSC(纯度为98% )，20mL浓度为10%的氢氧化钠溶液和3. 5mL80%的水合肼，加热使水温保持在30°C，搅拌反应3个小时后，取出产物，过滤，水洗至中性。放置于60°C的烘箱中烘干。计算得率95. 9%。实施例3首先在IL的反应釜中加入10. 29g0BSC(纯度为98% )，20mL浓度为10%的氢氧化钠溶液和3. 5mL80%的水合肼，加热使水温保持在40°C，搅拌反应3个小时后，取出产物，过滤，水洗至中性。放置于60°C的烘箱中烘干。计算得率96. 4%。实施例4首先在IL的反应釜中加入10. 29g0BSC(纯度为98% )，20mL浓度为10%的氢氧化钠溶液和3. 5mL80%的水合肼，加热使水温保持在60°C，搅拌反应3个小时后，取出产物，过滤，水洗至中性。放置于60°C的烘箱中烘干。计算得率98. 4%。最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1.一种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法，其特征是该方法包括以下几个步骤 a.首先按照摩尔比OBSC NaOH NH2NH2 .H2O = I 2 2的比例，向IL的反应釜中加入0BSC，氢氧化钠溶液和水合肼NH2NH2 H2O,并不断搅拌，反应温度维持在20°C -60°C ； b.反应3小时后停止搅拌，将产物过滤，水洗至中性，于60°C的烘箱中烘干； c.烘干后测量产物质量，计算产率并测量分解温度和发气量。
2.根据权利要求I所述的用烧碱代替氨水生产OBSH的方法，其特征是所用的OBSC的纯度为98%。
3.根据权利要求I所述的用烧碱代替氨水生产OBSH的方法，其特征是在所述步骤a中，所用反应釜为带有搅拌功能或者配有搅拌器的反应釜。
4.根据权利要求I所述的用烧碱代替氨水生产OBSH的方法，其特征是在所述的步骤b中,所用到的氢氧化钠的体积百分比浓度为5% -50%。
全文摘要
本发明涉及一种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法，该方法包括以下几个步骤首先按照摩尔比OBSC∶NaOH∶NH2NH2·H2O＝1∶2∶2的比例，向1L的反应釜中加入OBSC，氢氧化钠溶液和水合肼NH2NH2·H2O，并不断搅拌，反应温度维持在20℃-60℃；反应3小时后停止搅拌，将产物过滤，水洗至中性，于60℃的烘箱中烘干；烘干后测量产物质量，计算产率并测量分解温度和发气量。本发明有益的效果是用烧碱替代氨水生产，消除氨氮污染，并使产品品质不下降。本发明所研究的生产工艺从根本上消除了产物中氨的存在，彻底解决了氨氮的污染问题，对于环境保护有着重大的意义。
文档编号C07C303/36GK102659647SQ201210121979
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月24日 优先权日2012年4月24日
发明者董梅, 许克昌, 陈海贤 申请人:杭州海虹精细化工有限公司