专利名称：一种高纯度1,2-丁二烯的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度1，2-丁二烯的生产方法。
背景技术：
在石油裂解制乙烯的过程中副产相当数量的碳四馏分，碳四馏分中主要有1，3- 丁二烯、异丁烯、1- 丁烯、顺-2- 丁烯、反-2- 丁烯、1，2- 丁二烯、C5烃类等。在以碳四馏分为原料的I，3- 丁二烯抽提装置中，I，2- 丁二烯在副产品重碳四中富集(I，2- 丁二烯在重碳四中的含量通常为4% 15%)。重碳四一般作为燃料出售，其中的1，2_ 丁二烯没有回收利用，造成巨大浪费。
高纯度的1，2-丁二烯常做为溶液丁苯橡胶生产过程中的助剂，以抑制橡胶聚合过程中凝胶的生成。目前国内没有高纯度1，2_ 丁二烯产品，为满足1，2_ 丁二烯产品的需求，只能从国外进口。
专利CN101337858B中公开了一种带侧线采出的普通精馏的方法，其优点是通过单台塔完成脱轻、脱重，投资少、操作简便。但是该技术只能得到1，2_丁二烯含量>40%的成品产物，不能满足高纯度1，2-丁二烯的生产。
因此，如何研发出一种高纯度1，2- 丁二烯的生产方法，是目前亟需解决的问题。发明内容
本发明的目的是提供一种从重碳四中分离1，2-丁二烯的方法，使得分离后的产物中I，2-丁二烯的含量彡97%。
本发明所述的高纯度1，2 丁二烯的生产方法，包括以下步骤:
I)脱轻，重碳四进入脱轻塔(I)进行精馏分离，由塔顶脱除1，3_ 丁二烯、顺-2-丁烯、反-2- 丁烯、1- 丁炔等轻组分，由塔釜得到1，2_ 丁二烯；
2)脱重，步骤I中得到的塔釜物料进入脱重塔(2)进行精馏分离，塔釜出料为C5等重组分，由塔顶得到高纯度1，2_ 丁二烯；
其中，步骤2中得到的高纯度1，2-丁二烯的指标为:
1，2_ 丁二烯≥ 97%，1，3_ 丁二烯< 0.1 %，顺 _2_ 丁烯及反 _2_ 丁烯< 2.5%，1- 丁炔< 300ppm，C5 及重组分< 0.6% ;
以上均以重量百分比计。
脱重塔(I)的进料温度为10_30°C，塔釜温度60_80°C，塔顶温度为40_60°C，塔顶压力为0.30-0.50MPa，塔釜压力为0.31-0.51MPa，塔填料高度为12_30m，回流比为2-6。
本发明和现有技术相比，减少了产品中杂质含量，提高了 1，2_ 丁二烯产品的纯度。
图1是本发明所述的高纯度1，2_ 丁二烯生产方法的工艺流程图。
其中I脱轻塔，2脱重塔。具体实施例
下表I所示组分的重碳四由塔的中部送入脱轻塔I，塔填料层高度为27米，塔顶脱除1，3- 丁二烯、顺-2- 丁烯、反-2- 丁烯、1- 丁炔等轻组分，由塔釜得粗1，2- 丁二烯。进料温度为25°C，塔釜温度69°C，塔顶温度为47°C，塔顶压力0.45MPa，塔釜压力为0.46MPa，回流比为5。
脱轻塔I的塔釜物料由中部进入脱重塔2，塔填料层高度为18米，塔釜温度为82°C，塔顶温度为58°C，回流比为2.5，塔顶压力为0.25，塔釜压力为0.26，塔釜出料为C5等重组分，由塔顶得到高纯度1，2-丁二烯。
表1.各单元物料组份分析)
权利要求
1.一种高纯度1，2-丁二烯的生产方法，以1，3-丁二烯抽提装置的副产物重碳四为原料，包括如下步骤: 1)脱轻，重碳四进入脱轻塔(I)进行精馏分离，由塔顶脱除1，3-丁二烯、顺-2-丁烯、反-2- 丁烯、1-丁炔等轻组分，由塔釜得到1，2_ 丁二烯； 2)脱重，步骤I中得到的塔釜物料进入脱重塔(2)进行精馏分离，塔釜出料为C5等重组分，由塔顶得到高纯度1，2_ 丁二烯； 其中，步骤2中得到的高纯度I，2-丁二烯的指标为: 1，2_ 丁二烯≥ 97%，1，3-丁二烯< 0.1 %, Jl1-2-丁烯及反-2-丁烯< 2.5%，1-丁炔<300ppm, C5 及重组分< 0.6% ; 以上均以重量百分比计。
2.根据权利要求1所述的生产高纯度1，2_丁二烯的方法，其特征在于:脱轻塔(I)的进料温度为10-30°C，塔釜温度60-80°C，塔顶温度为40-60°C，塔顶压力为0.30-0.50MPa,塔釜压力为0.31-0.51MPa，塔填料高度为12_30m，回流比为2_6。
3.根据权利要求1所述的生产高纯度1，2-丁二烯的方法，其特征在于:脱重塔(2)的塔釜温度为70-95 V，塔顶温度为50-70 °C，塔顶压力为0.20-0.40MPa,塔釜压力为·0.21-0.41MPa，填料高度为10_30m，回流比为2-5。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度1，2-丁二烯的生产方法，使得分离后的产物中1，2-丁二烯的含量≥97％。本发明包括如下步骤1)脱轻，重碳四进入脱轻塔(1)进行精馏分离，由塔顶脱除1，3-丁二烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、1-丁炔等轻组分，由塔釜得到1，2-丁二烯；2)脱重，步骤1中得到的塔釜物料进入脱重塔(2)进行精馏分离，塔釜出料为C5等重组分，由塔顶得到高纯度1，2-丁二烯。采用本发明所述的生产方法，减少了产品中杂质含量，提高了1，2-丁二烯产品的纯度。
文档编号C07C11/16GK103242126SQ20121003314
公开日2013年8月14日 申请日期2012年2月3日 优先权日2012年2月3日
发明者张明, 侯亮, 吴国旭 申请人:青岛伊科思技术工程有限公司