专利名称：一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种中间体的合成方法，尤其涉及一种可作为液晶显示材料的中间体而有效使用的4-溴-2，6- 二氟-三氟甲氧基苯的合成方法，属化学合成领域。
背景技术：
4-溴-2，6- 二氟-三氟甲氧基苯是一种用途日益广泛的合成液晶化合物的中间体。德国专利DE4221152中公开了 4-溴-2，6-二氟-三氟甲氧基苯的一条合成路线， 如下式⑶所示
权利要求
1.一种4-溴-2’ 6- 二氟-三氟甲氧基苯的合成方法，其特征在于，所述合成路线如下式㈧所示
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述化合物I与AOR以摩尔比为1 1. 5进行取代反应得到化合物II，其中A选自锂、钠、钾、铯；R为C^C5的正构或带支链的烷基。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述化合物I与ROH以摩尔比为1 广7、在碱存在的条件下进行取代反应得到化合物II，其中碱的摩尔量为化合物I摩尔量的 Γ1. 5倍；所述碱选自可溶性碱金属或碱土金属氢氧化物，R为C1I5的正构或带支链的烷基，优选甲基或乙基。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述碱金属或碱土金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化铯、氢氧化钙、氢氧化钡或氢氧化锶。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的合成方法，其特征在于，所述AOR与ROH中的R为甲基或乙基。
6.根据权利要求5所述的合成方法，其特征在于，所述取代反应所使用的溶剂为醇类、 醚类、烷烃类、芳香烃类或非质子极性溶剂，所述醇类、醚类、烷烃类、芳香烃类、非质子极性溶剂为甲醇、乙醇、石油醚、环己烷、甲苯、苯或二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述化合物II在脱烷基试剂存在下发生脱烷基化反应，得到化合物III，其中，脱烷基试剂摩尔量为化合物II的0. 5^10倍，所述脱烷基试剂选自浓氢溴酸、浓氢碘酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸、甲基磺酸、吡啶盐酸盐、三氯化铝、三溴化铝、三氯化硼、三溴化硼、氯化锂、碘化锂或乙硫醇钠。
8.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述化合物III在碱以及三氟甲基化试剂存在下发生三氟甲基化反应，得到化合物IV，所述碱选用碱金属的碳酸盐、可溶性的氢氧化物以及碱金属或碱土金属的烷氧基碱；所述三氟甲基化试剂用量为化合物III的摩尔量的广5倍，所述三氟甲基化试剂选自三氟溴甲烷、三氟碘甲烷或三氟甲醇磺酸酯。
9.根据权利要求8所述的合成方法，其特征在于，所述三氟甲基化试剂为三氟溴甲烷。
全文摘要
一种4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯的合成方法，它以3,4,5-三氟溴苯(I)为原料，依次经过取代、脱烷基化、三氟甲基化反应制得4-溴-2,6-二氟-三氟甲氧基苯(Ⅳ)。本发明方法具有合成路线短，收率高，成本低，易实现工业化等优点。
文档编号C07C41/16GK102531854SQ20121000730
公开日2012年7月4日 申请日期2012年1月11日 优先权日2012年1月11日
发明者司晓芳, 周文涛, 师俊杰, 李韶辉, 林艳艳, 段军, 陆敬国 申请人:河北通华化学有限公司