专利名称：1,6,7-三羟基-3-甲氧基双苯吡酮-2-C-β-D-吡喃葡萄糖苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及化学合成领域，具体公开了一种制备1，6，7_三羟基-3-甲氧基双苯吡酮-2-C_i3 -D-吡喃葡萄糖苷的方法。
背景技术：
3-甲氧基芒果苷，全称1，6，7_三羟基-3-甲氧基双苯吡酮_2_C_β-D-吡喃葡萄糖苷，又称高芒果苷，为C-苷类氧杂蒽酮化合物，存在于漆树科植物芒果(Mangiferaindica L.)、扁桃(Mangifera persiciformis C.)等植物中，其结构式如式I所示:
权利要求
1.一种制备结构式如式I所示化合物的方法，其特征在于，式II所示化合物与硼酸发生酯化反应得到式III所示化合物，式III所示化合物与甲基化试剂在碱性条件下进行选择性甲基化反应得到式IV所示化合物，式IV所示化合物在酸性条件下发生水解反应得到式I所示化合物。:
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述式II化合物与硼酸的摩尔比为1.0: 1.0 3.0。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述酯化反应的反应溶剂为二甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亚砜或I，4- 二氧六环。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于所述酯化反应的反应温度为O 50°C，时间为0.5 2.0小时。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲基化试剂为重氮甲烷、碘甲烷、硫酸二甲酯或碳酸二甲酯。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述式III化合物与所述甲基化试剂的当量比为1.0: 3.0 5.0。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性条件由氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钾提供。
8.如权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述式III化合物与所述碱的当量比为 1.0: 1.0 3.0。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述选择性甲基化反应的反应溶剂为二甲基甲酰胺、甲醇、二甲基亚砜或1，4_ 二氧六环。
10.如权利要求1或9所述的制备方法，其特征在于，所述选择性甲基化反应的反应温度为不高于反应溶剂的回流温度，反应时间为8.0 24.0小时。
11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述选择性甲基化反应的反应溶剂为甲醇，反应温度为50 60°C。
12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性条件由硫酸或盐酸提供，酸浓度为0.5 1.0mol/Lo
13.如权利要求1或12所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的反应温度为O 50°C，反应时间为3 .0 8.0小时。
全文摘要
本发明涉及化学合成领域，具体公开一种1，6，7-三羟基-3-甲氧基双苯吡酮-2-C-β-D-吡喃葡萄糖苷的制备方法。该方法以芒果苷为原料，经过硼酸酯化、选择性甲基化以及水解反应制得3-甲氧基芒果苷。本发明所述方法合成路线短，产物收率高，所用试剂低毒安全，生产成本低，适用于大规模的工业化生产。
文档编号C07D407/04GK103193767SQ20121000217
公开日2013年7月10日 申请日期2012年1月5日 优先权日2012年1月5日
发明者宋立明, 张伟, 高小惠, 杨旭娟 申请人:昆明制药集团股份有限公司