专利名称：选择性间位氯化烷基苯胺的方法
技术领域：
本发明涉及制备氯化烷基苯胺的方法，尤其涉及制备氯化2，6- 二烷基苯胺的方法。
背景技术：
间位氯化的2，6- 二烷基苯胺是用于制备在聚合物工业中，例如在制备聚氨酯和环氧树脂中用作扩链剂或交联剂的氯化4，4’ -亚甲基-双(2，6-二烷基苯胺)的重要原料。
Beard 和 Hickinbottom(J. Chem. Soc.，1958,2982-2986)描述了从相应的 N-氯-乙酰苯胺开始间位选择性氯化2，6-二烷基苯胺。然而，该反应的缺点是为获得游离胺而进行额外的保护和脱保护步骤。
US-A-3, 962，336公开了通过使2_甲苯胺盐酸盐与氯反应而制备5_氯_2_甲苯胺。然而，直接氯化其它苯胺导致形成如GB-A-1 521 136中所述的产品混合物。
US-A-4, 401，833公开了在有机溶剂体系中直接氯化2，6_ 二烷基苯胺的盐酸盐， 其中所述盐酸盐难溶。因此，大量盐酸盐以结晶形式作为悬浮液存在。然而，该方法仅获得 4-氯-2，6- 二烧基苯胺。发明内容
因此，本发明的目的是提供用于间位选择性氯化烷基苯胺，尤其是2，6- 二烷基苯胺的有效且节约成本的方法。
该目的通过制备式(I)的氯化烷基苯胺或其硫酸盐的方法实现，
权利要求
1.一种制备式(1)的氯化烷基苯胺或其硫酸盐的方法，
2.如权利要求1所述的方法，其中R3为H。
3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中R1和R2独立地为烷基。
4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中R1和R2相同。
5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述反应在密闭系统中进行。
6.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述反应在开放系统中进行。
7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述反应在5°C至120°C的温度下进行。
8.如权利要求7所述的方法，其中所述反应在10°C至100°C的温度下进行。
9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述硫酸具有至少70重量％的H2SO4 浓度。
10.如权利要求9所述的方法，其中所述硫酸具有至少85重量％的H2SO4浓度。
11.如权利要求10所述的方法，其中所述硫酸具有至少95重量％的H2SO4浓度。
全文摘要
本发明提供用于氯化烷基苯胺的方法，所述方法使得在芳环的间位上高度选择性氯化。这通过使包含烷基苯胺和硫酸的混合物与氯反应而实现。该方法使得间位氯化具有大于90%的选择性。
文档编号C07C211/52GK103068789SQ201180040323
公开日2013年4月24日 申请日期2011年8月16日 优先权日2010年8月20日
发明者尼古拉斯·比勒尔, 斯特凡·埃林格尔, 马丁纳·富勒, 维克托·拉德尼亚克, 康斯坦策·米勒, 莱奥·施密德, 科尔内利娅·祖尔塔西勒 申请人:隆萨有限公司