专利名称：一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法
技术领域：
本发明涉及医药中间体领域，尤其涉及一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法。
背景技术：
哒嗪是一类重要的芳环化合物，广泛地见于天然产物医药中间体及农药中，具有较强的抗病毒、降压等生理活性。现有技术中，哒嗪环合成工艺较复杂，且收率较低，对合成工艺的研究改进成为必须。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种一步法合成 3-氯-6-氨基哒嗪的方法。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，它包括如下步骤将3-氯-6-甲基哒嗪溶解在二氯甲烷中，搅拌溶解后，在20 25°C条件下，边搅拌边通入氨气，反应4 他，停止通入氨气并减压浓缩，洗涤、过滤、干燥得到黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪。其中，所述洗涤优选采用石油醚进行洗涤。其中，所述二氯甲烷的体积优选为3-氯-6-甲基哒嗪质量的1 3倍。有益效果本发明以3-氨基-6-氯哒嗪为原料一步法合成3-氨基-6-甲基哒嗪， 操作简单，收率高。
具体实施例方式实施例1在带有尾气吸收装置的反应器中，加入200mL 二氯甲烷，将IOOg 3_氯_6_甲基哒嗪溶解于其中，在20 25 °C条件下，边搅拌边通入氨气，通过尾气吸收装置，收集未反应完全的氨气。TLC检测反应，反应证完全。体系颜色加深，停止通入氨气，减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，然后加入75mL石油醚，搅拌洗涤3次，干燥得到75g黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪，m. ρ 224 2^°C，收率为 89. 5%。实施例2在带有尾气吸收装置的反应器中，加入450mL 二氯甲烷，将150g 3_氯_6_甲基哒嗪溶解于其中，在20 25 °C条件下，边搅拌边通入氨气，通过尾气吸收装置，收集未反应完全的氨气。TLC检测反应，反应他完全，体系颜色加深，停止通入氨气，减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，然后加入IOOmL石油醚，搅拌洗涤3次，干燥得到IlOg黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪，m. ρ 224 2^°C，收率为88%。实施例3在带有尾气吸收装置的反应器中，加入50mL 二氯甲烷，将50g 3_氯_6_甲基哒嗪溶解于其中，在20 25°C条件下，慢慢滴加氨水75mL，通过尾气吸收装置，收集未反应完全的氨气。TLC检测反应，反应4h完全，体系颜色加深，分出水层，有机层减压浓缩除去溶剂二氯甲烷，然后加入50mL石油醚，搅拌洗涤3次，干燥得到35g黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪，m. ρ 224 226°C，收率为 85 %。
权利要求
1.一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，其特征在于它包括如下步骤将3-氯-6-甲基哒嗪溶解在二氯甲烷中，搅拌溶解后，在20 25°C条件下，边搅拌边通入氨气，反应4 他，停止通入氨气并减压浓缩，洗涤、过滤、干燥得到黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪。
2.根据权利要求1所述的3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，其特征在于所述洗涤采用石油醚进行洗涤。
3.根据权利要求1或2所述的3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，其特征在于所述二氯甲烷的体积为3-氯-6-甲基哒嗪质量的1 3倍。
全文摘要
本发明公开了一种3-氨基-6-甲基哒嗪的合成方法，它包括如下步骤将3-氯-6-甲基哒嗪溶解在二氯甲烷中，搅拌溶解后，在20～25℃条件下，边搅拌边通入氨气，反应4～6h，停止通入氨气并减压浓缩，洗涤、过滤、干燥得到黄色固体3-氨基-6-甲基哒嗪。本发明以3-氨基-6-氯哒嗪为原料一步法合成3-氨基-6-甲基哒嗪，操作简单，收率高。
文档编号C07D237/20GK102432545SQ20111037151
公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月22日 优先权日2011年11月22日
发明者张卫东 申请人:太仓市运通化工厂