专利名称：一种脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及化学合成领域，特别是一种脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺。
技术背景
随着世界各国环保意识的提高，塑料助剂的毒性越来越受到人们的关注。主增塑剂邻苯二甲酸酯类产品因有致癌嫌疑，欧美等发达国家已禁止其在医疗及食品包装、日用品、玩具等塑料制品中使用。脂肪酰柠檬酸酯类化合物是无毒环保型塑料助剂，在塑料、涂料、新型高分子材料、橡胶等工业领域中有着广泛的应用。
石油资源日益枯竭，其开采成本越来越高的时代已经到来，而脂肪酰柠檬酸酯类化合物的大多数原料如柠檬酸、脂肪酸酐、脂肪醇都可以从生物材料来制取，因此，脂肪酰柠檬酸酯类化合物具有重要的现实意义和经济意义。
公开号为CN1557800A的中国专利文献公开了一种适合工业化生产乙酰柠檬酸酯方法，主要有三个步骤酯化反应、乙酰化反应和短程分子蒸馏，乙酰柠檬酸酯产品酸值 < 0. lmgKOH/V1，色泽(Pt-Co 法)<40。
公开号为CN101830803A的中国专利文献公开了一种以柠檬酸及脂肪醇为主要原料，以苯磺酸或氨基苯磺酸为催化剂，经酯化及乙酰化、中和、水洗、干燥、蒸馏等纯化过程合成柠檬酸酯类化合物的方法，采用酯化乙酰化连续合成法生产。
上述的方法均采用了先酯化后酰化的两步法，合成过程中要经历中和、水洗、脱色、干燥和蒸馏过程，工艺流程长，三废多，产率低。发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种采用一步法合成脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，以缩短工艺流程，降低生产成本，提高产品品质。
为此，本发明采用如下的技术方案一种脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，其步骤如下
在催化剂作用下，柠檬酸、脂肪醇以及脂肪酸酐以1 3-9 1-8的摩尔比，在 100-200°C下反应3-12小时，反应过程中采用间歇精馏进行分水，反应完毕后冷却过滤得到粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物；然后用碱液在50-80°C条件下中和所述的粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物，分离出酯层，经水蒸气蒸馏和脱色一体化(即蒸馏和脱色同时进行)除去副产物，得到脂肪酰柠檬酸酯类化合物。
反应方程式表示如下
权利要求
1.一种脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，其步骤如下在催化剂作用下，柠檬酸、脂肪醇以及脂肪酸酐以1 3-9 1-8的摩尔比，在 100-200°C下反应3-12小时，反应过程中采用间歇精馏进行分水，反应完毕后冷却过滤得到粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物；然后用碱液在50-80°C条件下中和所述的粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物，分离出酯层，经水蒸气蒸馏和脱色一体化除去副产物，得到脂肪酰柠檬酸酯类化合物；所述的催化剂为对甲苯磺酸、对甲苯磺酸盐、氨基磺酸、氨基磺酸盐、钛酸四酯、固体超强酸或杂多酸，催化剂用量为柠檬酸质量的0. 5-3%。
2.根据权利要求1所述的脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的固体超强酸为 S042_/Ti02、SO42VZrO2 或 S042_/Fi5304。
3.根据权利要求1或2所述的脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的脂肪醇为C4-C12的脂肪醇，碳链为直链或支链。
4.根据权利要求3所述的脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的脂肪醇为C4-C12的伯醇、仲醇或叔醇。
5.根据权利要求1或2所述的脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的柠檬酸为一水柠檬酸、二水柠檬酸、三水柠檬酸或无水柠檬酸。
6.根据权利要求1或2所述的脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，其特征在于，所述的脂肪酸酐为C2-C^1的脂肪酸酐，碳链为直链或支链。
7.根据权利要求1或2所述的脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，其特征在于，中和所用的碱液为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。
8.根据权利要求1或2所述的脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺，其特征在于，脱色所用的脱色剂为活性碳、白土、高岭土或氧化铝。
全文摘要
本发明公开了一种脂肪酰柠檬酸酯类化合物的合成工艺。现有的方法均采用先酯化后酰化的两步法，工艺流程长，三废多，产率低。本发明采用的技术方案为在催化剂作用下，柠檬酸、脂肪醇以及脂肪酸酐以1∶3-9∶1-8的摩尔比，在100-200℃下反应3-12小时，反应过程中采用间歇精馏进行分水，反应完毕后冷却过滤得到粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物；然后用碱液在50-80℃条件下中和所述的粗脂肪酰柠檬酸酯类化合物，分离出酯层，经一体化的水蒸气蒸馏和脱色除去副产物，得到脂肪酰柠檬酸酯类化合物。本发明采用酯化-酰化一步法合成脂肪酰柠檬酸酯类化合物，有别于传统先酯化后酰化的两步法合成工艺，缩短了合成步骤，降低了生产成本。
文档编号C07C69/675GK102503823SQ20111035866
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日
发明者徐会志, 蒋平平, 陈旻 申请人:浙江传化华洋化工有限公司