专利名称：一种三氯蔗糖的高效结晶方法
技术领域：
本发明涉及化合物的处理方法，更具体地，是一种三氯蔗糖的高效结晶方法。
背景技术：
三氯蔗糖即4，1，，6，-三氯-4，1，，6，-三脱氧半乳蔗糖，是一种新型甜味剂，就是将蔗糖4，1’，6’位羟基选择性氯代而制得的，其甜度为蔗糖的600倍，它不参与人体代谢， 特别令人感兴趣的是其具较低的卡路里，完全可以替代不同产品(如食品，糖果，饮料，止咳药片)中的所用糖精，三氯蔗糖的化学稳定性好，不易发生热解或水解反应，特别在酸性溶液中具有很好的稳定性，是一种很有发展前途的甜味剂。在三氯蔗糖的生产过程中，结晶步骤是非常关键的，直接影响到产品的纯度、生产效率以及收率，从而进一步对产品的生产成本造成影响。传统的三氯蔗糖结晶方法中存在结晶不完全、晶形不规则、收率偏低以及颜色不好等问题，影响产品的质量。
发明内容
本发明目的在于提供一种三氯蔗糖的高效结晶方法，具有工艺简单、收率高且产品质量好的特点。本发明是通过如下技术手段实现的针对三氯蔗糖晶体在温度越低的情况下溶解度越低的特点，先将一定糖度的三氯蔗糖溶液进行保温以形成晶核，属二次成核过程，经程序降温到25°C以下保证充分结晶，效率高、收率高且产品质量好。本发明的三氯蔗糖的高效结晶方法，包括如下步骤(1)晶核的形成将三氯蔗糖溶液浓缩至糖度为68 72%，放入夹套并保持夹套温度为M 56°C，保温1小时，促进晶核的形成，得到形成晶核的三氯蔗糖溶液；(2)晶核的成长对形成晶核的三氯蔗糖溶液进行程序降温，首先在55 50°C的范围内以l°c /IOmin的速度降温；然后在50 45°C的范围内以0. 5°C /IOmin的速度降温， 并在45°C时保温1小时；再在45 35°C的范围内以1°C /6min的速度降温，最后经循环水降温至25°C，离心并干燥后得到晶体。按照本发明的方法对三氯蔗糖进行结晶，先促进晶核形成再促进晶核的快速生长，在一定温度下保证充分结晶，可有效避免结晶不完全、产品晶形不规则以及颜色不好等问题，且效率高、收率高、产品纯度高，有效缩短了产品的生产周期并降低了生产成本；步骤简单，条件温和，对设备要求低，非常适合工业化生产。
具体实施例方式以下描述本发明的几个优选实施方式，但并非用以限定本发明。实施例1:按照如下方法对三氯蔗糖进行结晶(1)晶核的形成将三氯蔗糖溶液浓缩至糖度为72%，放入夹套并保持夹套温度为55°C，保温1小时，促进晶核的形成，得到形成晶核的三氯蔗糖溶液；(2)晶核的成长对形成晶核的三氯蔗糖溶液进行程序降温，首先在55 50°C的范围内以l°c /IOmin的速度降温；然后在50 45°C的范围内以0. 5°C /IOmin的速度降温， 并在45°C时保温1小时；再在45 35°C的范围内以1°C /6min的速度降温，最后经循环水降温至25°C，离心并干燥后得到晶体。为了说明本发明的结晶方法的效果，采用现有技术中的直接降温结晶法作为对比实施例1以及自然结晶法作为对比实施例2，从产率、纯度、生产周期以及收率等方面进行测试比较，结果如表1所示表 权利要求
1. 一种三氯蔗糖的高效结晶方法，其特征在于，包括如下步骤(1)晶核的形成将三氯蔗糖溶液浓缩至糖度为68 72%，放入夹套并保持夹套温度为54 56°C，保温1小时，促进晶核的形成，得到形成晶核的三氯蔗糖溶液；(2)晶核的成长对形成晶核的三氯蔗糖溶液进行程序降温，首先在55 50°C的范围内以1°C /IOmin的速度降温；然后在50 45°C的范围内以0. 5°C /IOmin的速度降温，并在45°C时保温1小时；再在45 35°C的范围内以1°C /6min的速度降温，最后经循环水降温至25°C，离心并干燥后得到晶体。
全文摘要
本发明公开了一种三氯蔗糖的高效结晶方法，属于化合物处理领域，通过对一定糖度的三氯蔗糖溶液在一定温度范围内保温以促进晶核的形成，然后对其实施阶段性的程序降温以促使晶核快速生长从而达到高效结晶的目的。本发明解决了三氯蔗糖结晶过程中结晶不完全以及晶形不规则以及收率偏低的问题，步骤简单且效率高，非常适合工业化生产。
文档编号C07H1/06GK102336786SQ20111034030
公开日2012年2月1日 申请日期2011年11月1日 优先权日2011年11月1日
发明者李玠 申请人:安徽万和制药有限公司