专利名称：一种香紫苏醇的生产工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种香料的生产工艺，具体的涉及一种从香紫苏中提取香料的生产工艺。
背景技术：
香紫苏可以提取香紫苏精油、香紫苏醇、香紫苏内酯等系列产品，是重要的化工原料，香紫苏醇是合成龙涎香产品的理想原料，主要用于香紫苏内酯及降龙涎醚等天然龙涎香代用品的合成，较小量亦用于香精的调配，还具有抗菌、杀菌活性。
香紫苏生产香紫苏醇一般是将香紫苏经过加工提取香紫苏浸膏，香紫苏浸膏为原料生产香紫苏醇，目前从香紫苏浸膏中提取香紫苏醇主要采用高真空蒸溜一丙酮结晶两步法，这种方法改进了传统的溶剂萃取一浓缩一结晶法，降低了生产成本并使提取率有所提高，但由于蒸馏温度高达160°C，在蒸馏过程中部分香紫苏醇发生了反应而形成了新的杂质，从而影响了产品纯度。发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种香紫苏醇的生产方法，工艺简单，生产的香紫苏醇纯度高，同时能够减少污染。
为了解决上述问题，本发明的技术方案为一种香紫苏醇的生产工艺，是从香紫苏中先提取出香紫苏浸膏，再将香紫苏浸膏通过分子蒸馏器蒸馏提取香紫苏醇，其特征在于以下列工艺流程进行操作将香紫苏切成小于IOcm的小段，装入萃取釜，加入沸程90— 120°C的石油醚淹没香紫苏，加热至70°C浸提2h，浓缩回收石油醚得到香紫苏浸膏；将香紫苏浸膏加热熔融后送入分子蒸馏器中，在分子蒸馏器操作压力0. 1 — lOOpa、蒸馏温度 100—150°C、冷却温度-13—-17°C条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后离心分离， 结晶物烘干得到香紫苏醇成品，香紫苏醇成品为白色粉沫状固体，淡木香，熔点为98. 5-101°C，纯度含量大于90%。
进一步的，所述分子蒸馏器冷热两面间的温差为90—160°C，分子蒸馏器内刮膜器的转速为100— 250rpm/min。
使用本发明的技术方案，利用分子蒸馏法，在较低的蒸馏温度下和根据分子自由程的差异，直接得到纯度大于90%的香紫苏醇。该工艺从进料出料只需短短几分钟，无需溶剂和结晶工序，大大缩短了生产时间，香紫苏醇的提取率高达95%，经济效益十分明显。
具体实施方式
实施例1将采集的1. 8t香紫苏切成小于IOcm的小段清洗干燥，打开萃取釜的装料盖，将香紫苏装入萃取釜内的原料筐中，密封萃取釜的进料口 ；给萃取釜中加入石油醚浸泡香紫苏，并开启加热器进行加热，将原料香紫苏中的有效成分萃取出来后，将萃取液泵送到高位槽中，高位槽中的萃取液首先进入蒸发浓缩釜中，将萃取液浓缩，蒸发气体冷凝分离，回收其中的石油醚，浓缩后的萃取液进入真空蒸馏釜，在此进一步蒸馏出石油醚和水分，剩余的膏状物即为香紫苏浸膏18kg;将香紫苏膏在反应釜中加热融化，然后进入分子蒸馏器蒸馏，分子蒸馏器在操作压力为0. 5pa、蒸馏温度100°C、冷却温度_17°C的条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后进行离心分离，结晶物烘干即得纯度为90. 3%的香紫苏醇8. 2kgo
实施例2将采集的It香紫苏切成小于IOcm的小段清洗干燥，打开萃取釜的装料盖，将香紫苏装入萃取釜内的原料筐中，密封萃取釜的进料口 ；给萃取釜中加入石油醚浸泡香紫苏，并开启加热器进行加热，将原料香紫苏中的有效成分萃取出来后，将萃取液泵送到高位槽中，高位槽中的萃取液首先进入蒸发浓缩釜中，将萃取液浓缩，蒸发气体冷凝分离，回收其中的石油醚，浓缩后的萃取液进入真空蒸馏釜，在此进一步蒸馏出石油醚和水分，剩余的膏状物即为香紫苏浸膏IOkg ；将香紫苏膏在反应釜中加热融化，然后进入分子蒸馏器蒸馏，分子蒸馏器在操作压力为50pa、蒸馏温度120°C、冷却温度-13°C的条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后进行离心分离，结晶物烘干即得纯度为91. 8%的香紫苏醇4. 5kgo
实施例3将采集的1. 5t的香紫苏切成小于IOcm的小段清洗干燥，打开萃取釜的装料盖，将香紫苏装入萃取釜内的原料筐中，密封萃取釜的进料口 ；给萃取釜中加入石油醚浸泡香紫苏，并开启加热器进行加热，将原料香紫苏中的有效成分萃取出来后，将萃取液泵送到高位槽中， 高位槽中的萃取液首先进入蒸发浓缩釜中，将萃取液浓缩，蒸发气体冷凝分离，回收其中的石油醚，浓缩后的萃取液进入真空蒸馏釜，在此进一步蒸馏出石油醚和水分，剩余的膏状物即为香紫苏浸膏Kkg;将香紫苏膏在反应釜中加热融化，然后进入分子蒸馏器蒸馏，分子蒸馏器在操作压力为20pa、蒸馏温度150°C、冷却温度-14°C，分子蒸馏器冷热两面间的温差为150°C，内刮膜器的转速为250rpm/min的条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后进行离心分离，结晶物烘干即得纯度为92. 5%的香紫苏醇Ag。
权利要求
1.一种香紫苏醇的生产工艺，是从香紫苏中先提取出香紫苏浸膏，再将香紫苏浸膏通过分子蒸馏器蒸馏提取香紫苏醇，其特征在于以下列工艺流程进行操作将香紫苏切成小于IOcm的小段，装入萃取釜，加入沸程90— 120°C的石油醚淹没香紫苏，加热至70°C浸提 2h，浓缩回收石油醚得到香紫苏浸膏；将香紫苏浸膏加热熔融后送入分子蒸馏器中，在分子蒸馏器操作压力0. 1 — lOOpa、蒸馏温度100— 150°C、冷却温度-13—-17°C条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后离心分离，结晶物烘干得到香紫苏醇成品。
2.根据权利要求1所述的香紫苏醇的生产工艺，其特征在于所述分子蒸馏器冷热两面间的温差为90— 160°C。
3.根据权利要求1所述的香紫苏醇的生产工艺，其特征在于分子蒸馏器内刮膜器的转速为 100— 250rpm/min。
全文摘要
本发明涉及一种香紫苏醇的生产工艺，是从香紫苏中先提取出香紫苏浸膏，再将香紫苏浸膏通过分子蒸馏器蒸馏提取香紫苏醇，其工艺流程是将香紫苏切成小于10cm的小段，装入萃取釜，加入沸程90—120℃的石油醚淹没香紫苏，加热至70℃浸提2h，浓缩回收石油醚得到香紫苏浸膏；将香紫苏浸膏加热熔融后送入分子蒸馏器中，在分子蒸馏器操作压力0.1—100Pa、蒸馏温度100—150℃、冷却温度-13—-17℃条件下进行蒸馏，蒸馏出的液体冷凝结晶后离心分离，结晶物烘干得到香紫苏醇成品，该工艺从进料出料只需短短几分钟，无需溶剂和结晶工序，大大缩短了生产时间，香紫苏醇的提取率高达98%，提取香紫苏醇的纯度含量大于90%，经济效益十分明显。
文档编号C07C29/80GK102503775SQ201110317568
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月19日 优先权日2011年10月19日
发明者袁小红 申请人:蒲县洁舒康香料香精有限公司