专利名称：一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素a的方法
技术领域：
本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法。超临界C02流体萃取(SFE)分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。由于超临界C02流体萃取具有高效、无污染的特点，在天然产物生产中得到广泛应用。醉鱼素A CAS =62346-20-7,分子式C17H2403，分子量276. 3，结构式
大叶醉鱼草为马钱科醉鱼草属植物，又叫紫花醉鱼草、大蒙花、酒药花，传统医学认为其具有祛风，杀虫，活血作用。现代研究发现，大叶醉鱼草中醉鱼素A具有杀虫和抗菌作用。
通过文献检索，从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法多为传统提取方法。如专利 (申请号2010105M164.0)“一种醉鱼草定A的制备方法”，该专利公开的方法是取大叶醉鱼草叶，加入60-80%乙醇加热回流，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为10 2 的乙酸乙酯-水混合溶剂进行多级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。传统提取方法，多为高温、大倍数溶剂提取，能耗大，污染严重。本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的高效环保方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素 A的方法，其特征在于取大叶醉鱼草粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力 15-30MPa、温度40-50°C的条件下，超临界C02梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化铝干燥，装柱，无水乙醇洗脱，洗脱液加入适量石油醚，冷藏结晶，滤出干燥即得醉鱼素A。所述的梯度萃取为先通入液态C02萃取1-3小时，解析萃取物后，再通入液态 C02和夹带剂萃取1-3小时，夹带剂可选甲醇、乙醇或丙酮溶液。所述的解析条件解析压力5-lOMPa，温度50_60°C。
背景技术：
发明内容
所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-300目。本发明的积极效果是方法采用了超临界C02梯度萃取，先除去挥发性物质，再通入加夹带剂萃取有效成分，所得萃取物含量高，溶剂用量少，能耗低，无污染，简化了后续纯化步骤，整个工艺操作简单，适合醉鱼素A的工业化生产。
具体实施例方式
下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明。实施例1
大叶醉鱼草原料粉碎60目，取3kg加入超临界萃取釜中，通入液态C02，设置在萃取压力15MPa、温度40°C，达到上述参数后，调整液态C02流速为25kg/h，动态萃取3小时，在压力5MPa，温度50°C调件下解析萃取物弃去，再调节压力20MPa，同时通入无水甲醇做夹带剂，流速lL/h，萃取3小时，解析萃取物，回收试剂，加入中性氧化铝200g混勻干燥，装柱，取 600ml无水乙醇洗脱，洗脱液加入IOOml石油醚，冷藏结晶，滤出干燥即得醉鱼素A3. 7g，纯度 95. 4%ο实施例2:
大叶醉鱼草原料粉碎80目，取3kg加入超临界萃取釜中，通入液态C02，设置在萃取压力20MPa、温度50°C，达到上述参数后，调整液态C02流速为20kg/h，动态萃取2小时，在压力7MPa，温度60°C调件下解析萃取物弃去，再调节压力30MPa，同时通入无水丙酮做夹带剂，流速2L/h，萃取2小时，解析萃取物，回收试剂，加入中性氧化铝300g混勻干燥，装柱，取 800ml无水乙醇洗脱，洗脱液加入200ml石油醚，冷藏结晶，滤出干燥即得醉鱼素A4. 2g，纯度 90. 8%。
权利要求
1.一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法，其特征在于取大叶醉鱼草粉碎40-80 目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-30MPa、温度40_50°C的条件下，超临界C02梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化铝干燥，装柱，无水乙醇洗脱，洗脱液加入适量石油醚，冷藏结晶，滤出干燥即得醉鱼素A。
2.根据权利要求1所述的从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法，其特征在于所述的梯度萃取为先通入液态C02萃取1-3小时，解析萃取物后，再通入液态C02和夹带剂萃取1-3 小时，夹带剂可选甲醇、乙醇或丙酮溶液。
3.根据权利要求1所述的从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法，其特征在于所述的解析条件解析压力5-lOMPa，温度50-60°C。
4.根据权利要求1所述的从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法，其特征在于所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-300目。
全文摘要
本发明公开了一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法，其特征在于取大叶醉鱼草粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-30MPa、温度40-50℃的条件下，超临界CO2梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化铝干燥，装柱，无水乙醇洗脱，洗脱液加入适量石油醚，冷藏结晶，滤出干燥即得醉鱼素A。采用本方法生产醉鱼素A，能耗低，污染小，效率高，适合工业化生产。
文档编号C07C69/145GK102391108SQ20111030361
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月10日 优先权日2011年10月10日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司