专利名称：一种缬沙坦母液的回收方法
技术领域：
本发明属于药物化学领域，具体涉及一种缬沙坦母液的回收方法。
背景技术：
缬沙坦(化学名为N-(l-戊酰基)-Ν44-[2-(1Η-四氮唑-5-基)苯基]节基]-L-缬氨酸)可用于各种类型高血压，并对心脑肾有较好的保护作用。心肌梗塞、心力衰竭、蛋白尿、糖尿病等高血压病人可做为常规使用，可与利尿剂(如氢氯噻嗪)联合使用。 缴沙坦的结构式如下
权利要求
1.一种缬沙坦母液的回收方法，包括步骤(1)将缬沙坦母液回收溶剂后得到油状物，加入酯溶剂溶解油状物，再冷却结晶，分离出固体，经干燥得到粗品；(2)将步骤(1)中的粗品用酯溶剂溶解，降温后加入缬沙坦晶种，继续降温析晶，分离出固体，经干燥得到缬沙坦。
2.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述的缬沙坦母液中缬沙坦手性异构体的质量百分含量为15% -40%。
3.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的油状物与酯溶剂的质量比为1:2-6;或者，步骤⑵中，所述的粗品与酯溶剂的质量比为1 6-12。
4.根据权利要求3所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的油状物与酯溶剂的质量比为1:2-3;或者，步骤⑵中，所述的粗品与酯溶剂的质量比为1 9-11。
5.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，步骤O)中，降温至 25°C至:35°C后加入缬沙坦晶种。
6.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，步骤O)中，继续降温至-1°C至1°C析晶。
7.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述的缬沙坦晶种的纯度为100 %，缬沙坦手性异构体未检出。
8.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述的缬沙坦晶种保证至少10分钟晶种未被溶解。
9.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，加入缬沙坦晶种后析晶的时间为8小时-20小时。
10.根据权利要求1所述的缬沙坦母液的回收方法，其特征在于，所述的酯溶剂为乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丁酯中的一种或两种以上。
全文摘要
本发明公开了一种缬沙坦母液的回收方法，包括步骤(1)将缬沙坦母液回收溶剂后得到油状物，加入酯溶剂溶解油状物，再冷却结晶，分离出固体，经干燥得到粗品；(2)将步骤(1)中的粗品用酯溶剂溶解，降温后加入缬沙坦晶种，继续降温析晶，分离出固体，经干燥得到缬沙坦。该方法操作简单，回收产品质量好，回收过程使用单一溶剂，且可回收套用，成本低，适于工业化生产。
文档编号C07D257/04GK102329276SQ201110303358
公开日2012年1月25日 申请日期2011年9月30日 优先权日2011年9月30日
发明者孟惠彪, 李洪武, 李海波, 杨和军, 肖俊, 郭拥政 申请人:浙江新赛科药业有限公司