一种提取纯化沟果非洲砂仁素a的方法

文档序号:3511109阅读:171来源:国知局
专利名称:一种提取纯化沟果非洲砂仁素a的方法
技术领域
本发明属于天然药物领域,具体而言,本发明涉及一种提取纯化沟果非洲砂仁素A 的方法。
背景技术
沟果非洲砂仁素A (Aulacocarpin A),是一种二萜类化合物,分子式C21H32O5, 分子量364. 48,为无色棱晶,mp. 102-103 °C, CAS号157878-18-7。主要存在于姜科 (Zingiberaceae)植物沟果非洲砂仁的种子中,含量较高,其分子结构式如下
权利要求
1.一种提取纯化沟果非洲砂仁素A的方法,其特征在于按如下工艺步骤进行A.脱脂取沟果非洲砂仁种子,加入2-3倍量的石油醚超声脱脂20-45分钟,过滤,挥去残留的石油醚;B.提取将脱脂后的沟果非洲砂仁药材加入4-8倍量体积百分比为70-95%的乙醇溶液,加热回流提取0. 5-3小时,提取2次,过滤,合并两次提取液,浓缩得到含有沟果非洲砂仁素A的浓缩液;C.大孔树脂柱层析将所得浓缩液通过DlOl大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,再用 90-95%乙醇洗脱,收集90-95%乙醇洗脱液,浓缩得浸膏;D.硅胶柱层析将所得浸膏与100-200目硅胶按重量比1:1-2拌勻,阴干;再取4-5倍的新鲜硅胶装于柱底,拌样硅胶装于其上,以正己烷-丙酮混合溶液进行梯度洗脱,按体积比由高到低,依次按100-5 1洗脱剂比例进行洗脱,收集含沟果非洲砂仁素A的洗脱液,回收试剂,得到沟果非洲砂仁素A浓缩液;E.结晶将沟果非洲砂仁素A浓缩液置于结晶罐中静置12-M小时使其结晶,过滤,滤出晶体,再采用两相溶剂进一步纯化得到纯度达98%的无色棱状结晶产品,所用结晶溶剂为石油醚-丙酮、二氯甲烷-乙酸乙酯或正己烷-二氯甲烷组合中的任意一种。
2.如权利要求1所述的一种提取纯化沟果非洲砂仁素A的方法,其特征在于,步骤D所述硅胶层析柱径高比为1:3-5。
全文摘要
本发明公开了一种提取纯化沟果非洲砂仁素A的方法,以沟果非洲砂仁种子为原料,先进行脱脂处理,再采用含水乙醇为提取溶剂,加热回流提取0.5-3小时,提取液浓缩后上大孔树脂柱,先用水洗脱,再用90-95%乙醇洗脱,收集90-95%乙醇洗脱液,浓缩得浸膏,将得到的浸膏上硅胶短程柱分离,结晶。本发明方法操作简单,可扩大规模化生产。
文档编号C07D301/32GK102311409SQ20111026398
公开日2012年1月11日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日
发明者刘东锋, 郭琴 申请人:南京泽朗医药科技有限公司
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