专利名称：取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及化工产品催化剂的合成领域；具体地说是取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与设备。
背景技术：
四苯基双铁卟啉是烃类化合物空气氧化的重要催化剂；目前还没有工业合成四苯基双铁卟啉的工艺。实验室合成通常是将取代四苯基卟吩与铁盐在DMF溶剂回流反应，并经柱色谱分离得到四苯基单铁卟啉，然后，由四苯基单铁卟啉和碱在苯或者三氯甲烷溶剂中反应，经溶剂蒸馏和柱色谱分离得到四苯基双铁卟啉。由于取代四苯基单铁卟啉和取代四苯基双铁卟啉在苯或者三氯甲烷溶剂中溶解度很小，反应过程需要加入大量溶剂。另外， 取代四苯基单铁卟啉和碱的反应过程中有一部分铁卟啉中的铁离子脱落，生成副产物取代四苯基卟吩，取代四苯基双铁卟啉的收率较低。另外，该方法涉及大量溶剂的使用和色谱柱分离，工序多，溶剂损耗大，生产成本高，不适合工业生产。CN1544435A公开了以取代四苯基卟吩与铁盐在PH = 6-13条件下反应，然后经冷却，分离合成取代四苯基双铁卟啉的方法。 但该方法在生成取代四苯基双铁卟啉的同时也生成取代四苯基单铁卟啉，需要经柱色谱分离才能得到纯的取代四苯基双铁卟啉化合物，工序繁杂。该方法也不适合取代四苯基双铁卟啉的工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备。以实现工序简单、溶剂可回收，可降低生产成本、能适合工业化生产。本发明的合成工艺包括以下步骤
(1)取代四苯基单铁卟啉的合成在金属化反应器中加入有机溶剂，再按原料取代四苯基卟吩和铁盐的摩尔比为1 广3投入原料；在通入1 atm空气条件下加热回流0. 2-0. 5小时；
(2)取代四苯基单铁卟啉的二聚化在原金属化反应器中加入125-250摩尔NaOH固体， 继续反应0. 5-2小时，停止加热；
(3)结晶和提纯将混合物转入结晶分离器进行冷却结晶，抽滤得固体四苯基双铁卟啉，分别用60 70°C热水和工业乙醇洗涤，自然干燥得到纯取代四苯基双铁卟啉
(4)溶剂回收滤液泵入精馏回收塔，经精馏得到的有机溶剂除水处理后泵入金属化反应器循环使用；
(5)精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。所述取代四苯基双铁卟啉具有以下化学结构式
权利要求
1.一种取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤(1)取代四苯基单铁卟啉的合成在金属化反应器中加入有机溶剂，再按原料取代四苯基卟吩和铁盐的摩尔比为1 广3投入原料；在通入1 atm空气条件下加热回流0. 2-0. 5小时；(2)取代四苯基单铁卟啉的二聚化在原金属化反应器中加入NaOH固体，继续反应 0. 5-2小时，停止加热；(3)结晶和提纯将混合物转入结晶分离器进行冷却结晶，抽滤得固体四苯基双铁卟啉，分别用60 70°C热水和工业乙醇洗涤，自然干燥得到纯取代四苯基双铁卟啉(4)溶剂回收滤液泵入精馏回收塔，经精馏得到的有机溶剂除水处理后泵入金属化反应器循环使用；(5)精馏回收塔底部剩余废液趁热泵入密封的废料池。
2.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述取代四苯基双铁卟啉具有以下化学结构式夕
3.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述有机溶剂为DMF、乙酸、丙酸、苯、甲苯、二甲苯中的一种或者是DMF与其它几种之一配成的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述铁盐为氯化亚铁、醋酸亚铁、硫酸亚铁。
5.根据权利要求1所述的取代四苯基双铁卟啉的合成工艺，其特征在于，所述除水处理是离子交树脂脱水。
6.一种取代四苯基双铁卟啉合成的专用设备，其特征在于，包括金属化反应器、结晶分离器，所述结晶分离器底部的出液管与滤液存储器连通，滤液存储器与带有离子交换树脂脱水系统的溶剂精馏回收塔连通，精馏回收塔的回收溶剂与有机溶剂存储器连通，有机溶剂存储器经管道和循环泵与反应罐连通，有机溶剂精馏回收塔底部的废料经管道和泵与密封废料池连通
7.根据权利要求6所述的专用设备，其特征在于，所述金属化反应器由反应罐、回流装置、水分离器组成，在反应罐内带有搅拌装置，在反应罐顶部设有原料入口、空气入口、空气出口。
全文摘要
取代四苯基双铁卟啉的合成工艺与专用设备。是在金属化反应器中加入有机溶剂，和原料取代四苯基卟吩和铁盐，在通入1atm空气条件下加热回流0.2-0.5小时；合成取代四苯基单铁卟啉；再在同一个反应器中加入NaOH固体，继续反应0.5-2小时，进行取代四苯基单铁卟啉的二聚化；经结晶和提纯，得到纯取代四苯基双铁卟啉。取代四苯基双铁卟啉的合成产率达到95%以上，有机溶剂回收率达到95%以上。
文档编号C07D487/22GK102408430SQ20111026327
公开日2012年4月11日 申请日期2011年9月7日 优先权日2011年9月7日
发明者罗伟平, 郭灿城 申请人:沅江华龙催化科技有限公司