专利名称：一种电子化学品5-氨基四氮唑的精制和提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种电子化学品5-氨基四氮唑的精制和提纯方法。
背景技术：
现有的5 —氨基四氮唑虽然含量能够达到要求，但是一般是作为医药中间体使用，没有金属含量的特殊要求，5-氨基四氮唑作为电子化学品用作为清洗LED屏等高端电子用品，对其中的金属含量有特殊要求，要求其金属含量小于10PPM。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，能有效降低5-氨基四氮唑中微量金属含量的的生产方法。本发明的技术解决方案是
一种电子化学品5-氨基四氮唑的精制和提纯方法，其特征是将工业品5-氨基四氮唑用1-20倍重量的纯净水加热90-110°C溶解后，过滤冷却，离心得到固体；再将该固体用 1-20倍的超纯水加热90-110°C溶解，冷却后离心，烘干后得到目标产品。本发明的优点在于工艺简单，成品微量金属含量少。下面结合实施例对本发明作进一步说明
具体实施例方式
实施例
工业品指由水合胼和酸先中和，然后加入单氰胺水溶液，生成氨基胍盐，在酸性条件下用亚硝酸钠重氮化得到叠氮眯，在碱性条件下闭环得到5-氨基四氮唑粗品。该粗品制作为常规工艺，在此不细说。上述粗品经过水精制得到合格产品5 —氨基四氮唑，
直接用水精制指上述工业品再次用三倍重量的纯净水精制加热90-110°C溶解后30 分钟，冷却到0-5度搅拌30分钟，过滤，烘干得到的产品。用EDTA处理指上述工业品再次用三倍重量的纯净水精制加热90-110°C溶解后 30分钟，加入产品重量1%的EDTA，搅拌趁热过滤，滤液冷却到0-5度搅拌30分钟，过滤，烘干得到的产品。树脂处理指上述工业品再次用三倍重量的纯净水精制加热90-110°C溶解后30 分钟，加入产品重量1%的树脂，搅拌趁热过滤，滤液冷却到0-5度搅拌30分钟，过滤，烘干得到的产品。超纯水处理指上述工业品再次用三倍重量的纯净水精制加热熔解后90-110°C 溶解后30分钟，冷却到0-5度搅拌30分钟，过滤，得到固体，再用超纯水三倍重量精制得到产品。对比测试结果单位ppm
权利要求
1. 一种电子化学品5-氨基四氮唑的精制和提纯方法，其特征是将工业品5-氨基四氮唑用1-20倍重量的纯净水加热90-110°C溶解后，过滤冷却，离心得到固体；再将该固体用1-20倍的超纯水加热90-110°C溶解，冷却后离心，烘干后得到目标产品。
全文摘要
本发明公开了一种电子化学品5-氨基四氮唑的精制和提纯，工业品5-氨基四氮唑用在制药以及其他精细化工行业主要是含量要求比较高，要求达到99.0%，但是用在电子以及配制液晶清洗溶液的时候还有一个关键指标，金属离子，他的存在会容易造成电子产品使用寿命的缩短。而一般工业品中，这个指标都是很高的，我们利用物理超纯水精制方法处理其中微量金属离子，可以使得金属离子总量小于10PPM。
文档编号C07D257/06GK102295617SQ20111022255
公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月4日 优先权日2011年8月4日
发明者俞健钧, 张耀斌, 朱小飞, 王德峰, 王炳才 申请人:南通市华峰化工有限责任公司