专利名称：一种制备盐酸甜菜碱的方法
技术领域：
本发明属于饲料添加剂领域，具体涉及一种制备盐酸甜菜碱的方法。
背景技术：
在现代饲养业的发展中，为了所饲养的畜牧和家禽能在生长期间健康的成长，并在成熟屠宰后拥有更好的品质，在饲养过程中除了必要的主食以外，还要添加一些功能性的辅料，也就是添加剂，这些添加剂能有效的提高所养殖的肉类的品质。近年来，甜菜碱在畜禽业中应用愈来愈受到重视。因为甜菜碱在生物机体代谢中可提供活性甲基，与半胱氨酸构成甲基转移酶，参与甲基反应，故有“生命甲基化剂”之称。目前，甜菜碱的主要制备方法有三种，一种是使用甘氨酸和重氮甲烷反应制备而成(Chemische Berichte，83，420-431，1950)，但是由于重氮甲烷在常温下是气体，并且属爆炸品、可燃、高毒和具强刺激性，因此运输、储藏和使用也需要特别的条件，容易存在安全隐患。第二种方法是用三甲胺和氯乙酸反应制备而成(US 5696287),该方法是目前国内普遍应用的生产方法，但是该法制备的甜菜碱中含有少量的氯化钠，无法满足一些对盐含量有特殊要求的领域。第三种方法是用胆碱为原料(W0 2001040818)，在贵金属(如Pt)催化下用氧气氧化得到甜菜碱，但是该方法使用到贵金属，并且氧气的使用也需要特别的条件， 因此成本较高，不利于大规模生产。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的是提供一种制备盐酸甜菜碱的方法，其主要是解决现有技术所存在的以重氮甲烷为原料，重氮甲烷在常温下是气体，属爆炸品、可燃、高毒和具强刺激性，因此运输、储藏和使用也需要特别的条件，容易存在安全隐患的问题；本发明还要解决以氯乙酸为原料，而产品中盐含量偏高的问题；并且本发明还要解决以胆碱为原料，而贵金属市场价格较高，因而制造成本较高等的技术问题；且本发明的最终产物为无盐产品，能够满足一些特殊领域的要求。本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的 一种制备盐酸甜菜碱的方法，包括下述步骤
a.在反应器中加入氯乙酸乙酯与甲醇或异丙醇，搅拌均勻后将混合物降温；
b.在混合物中通入无水三甲胺气体，通入完毕后充分搅拌，然后过滤收集固体产物，固体产物用乙腈重结晶后真空干燥，得到2-乙氧基-2-氧杂-N，N, N-三甲基-乙基氯化铵；
c.在反应器中加入2-乙氧基-2-氧杂-N，N,N-三甲基-乙基氯化铵和稀盐酸，充分搅拌，得到的混合溶液加热，搅拌反应，反应结束后蒸馏(除去大部分水和生成的乙醇)，过滤收集固体，真空干燥后得到盐酸甜菜碱精品。本发明的反应方程式为
权利要求
1.一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于，所述的方法包括下述步骤a.在反应器中加入氯乙酸乙酯与甲醇或异丙醇，搅拌均勻后将混合物降温；b.在混合物中通入无水三甲胺气体，通入完毕后充分搅拌，然后过滤收集固体产物，固体产物用乙腈重结晶后真空干燥，得到2-乙氧基-2-氧杂-N，N, N-三甲基-乙基氯化铵；c.在反应器中加入2-乙氧基-2-氧杂-N，N,N-三甲基-乙基氯化铵和稀盐酸，充分搅拌，得到的混合溶液加热，搅拌反应，反应结束后蒸馏，过滤收集固体，真空干燥后得到盐酸甜菜碱精品。
2.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤a中氯乙酸乙酯与乙醇或异丙醇的质量比为1 :3 8。
3.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤b中通入无水三甲胺气体时，混合物中的氯乙酸乙酯与无水三甲胺的质量比为1 :0. 48 0. M。
4.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤c中稀盐酸的浓度为4% 20%。
5.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤c中 2-乙氧基-2-氧杂-N，N, N-三甲基-乙基氯化铵与稀盐酸的质量比为1 :4 10。
6.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤c中混合溶液加热的反应温度为60 80°C。
7.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤c中搅拌反应的时间为6 10小时。
8.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤a中混合物降温采用冰水浴，降温后的温度为0 10°C。
9.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤b中通入无水三甲胺气体时，保持反应温度在0 20°C。
10.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤b中在混合物中无水三甲胺气体通入完毕后，搅拌的时间为1 2小时。
11.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤b中通入无水三甲胺气体时是在搅拌条件下完成。
12.根据权利要求1所述的一种制备盐酸甜菜碱的方法，其特征在于所述的步骤b或c 中真空干燥条件为90°C /lOmmHg，干燥的时间为6小时。
全文摘要
本发明属于饲料添加剂领域，具体涉及一种制备盐酸甜菜碱的方法，包括下述步骤a．在反应器中加入氯乙酸乙酯与甲醇或异丙醇，搅拌均匀后将混合物降温；b．在混合物中通入无水三甲胺气体，通入完毕后充分搅拌，过滤收集的固体产物重结晶后真空干燥，得到2-乙氧基-2-氧杂-N,N,N-三甲基-乙基氯化铵；c．在反应器中加入2-乙氧基-2-氧杂-N,N,N-三甲基-乙基氯化铵和稀盐酸，得到的混合溶液加热，搅拌反应结束后蒸馏，过滤收集的固体真空干燥后得到盐酸甜菜碱精品。本发明的各步反应均为常规操作，使生产安全性得到保证，并且避免采用价格昂贵的原料，降低了生产成本，最终产物不含氯化钠，能够满足一些特殊领域的要求。
文档编号C07C229/12GK102267918SQ20111017003
公开日2011年12月7日 申请日期2011年6月23日 优先权日2011年6月23日
发明者楼伟杰, 谢创新 申请人:杭州海尔希畜牧科技有限公司