专利名称：从植物油脱臭溜出物提取植物甾醇的方法
技术领域：
本发明属于生物化工技术领域，尤其涉及一种从植物油脱臭溜出物提取植物甾醇的方法。
背景技术：
植物油脱臭溜出物的主要成分是游离脂肪酸、中性油脂、天然维生素E和植物甾醇等。现有的从其中提取植物留醇的方法主要有两种一种是使用强酸、强碱作为催化剂，将游离脂肪酸和中性油脂转化成脂肪酸酯后，再分离出植物留醇，参见中国专利 CN1074217A。其缺陷为，一方面强酸、强碱腐蚀性强，对设备材质要求较高，后处理比较复杂，对环境不利；另一方面这种以强酸、强碱作为催化剂的化学工艺较为繁琐。另一种方法是利用脂肪酶代替常规的强酸、强碱作为催化剂，参见中国专利CN1563399A。其缺陷在于， 脂肪酶价格较高，工业化生产有一定难度。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种工艺过程简便、成本较低的从植物油脱臭溜出物提取植物留醇的方法。本发明的技术方案为一种从植物油脱臭溜出物提取植物留醇的方法，其工艺步骤包括(1)酯化根据脱臭溜出物中游离脂肪酸的含量，计算醇的理论用量，醇的理论用量与游离脂肪酸质量比为1:1，实际加入醇的用量为理论用量的1 8倍；用固体酸作催化剂，用量为实际醇用量的0. 5 3% (质量百分含量)，在回流温度50 95°C下搅拌反应 0. 5 3小时，反应结束后加入水，加入水的重量与实际加入醇的重量相同。(2)过滤通过过滤将固体酸与反应体系分开，固体酸留待下次使用。(3)冷析酯化后的反应体系滤除固体酸催化剂后，在5 35°C冷析1 10小时后，植物留醇以针状、片状或粉末状晶体析出， 真空抽滤或离心分离可得植物留醇晶体。(4)洗涤烘干用乙醇和丙酮的混合溶剂洗涤滤出物，在温度80 100°C烘干，得到白色植物甾醇，乙醇和丙酮的体积比为1 10:10 1。固体酸是一种酸性比100%硫酸强的Lewis酸。反应结束后只需过滤操作即可实现与反应体系的分离。过程简便、无污染，且具有制作简单、不怕水、耐高温等优点，是一种很有应用前景的“绿色”工业催化剂。固体酸可由各种安全粉末制剂有机复配而成，可以在很多领域代替酸的使用，固体酸为粉末制剂，具有运输安全，搬运、使用方便等优点。本发明的有益效果在于化学工艺简单，操作简便，无污染，成本低。
具体实施例方式以下结合实施例具体说明本发明。实施例1 从大豆油脱臭溜出物中提取植物留醇，工艺步骤如下
(1)酯化大豆油脱臭溜出物300 g，其中，含游离脂肪酸为46. 7%(质量百分含量)， 根据脱臭溜出物中游离脂肪酸的含量，计算实际加入醇的用量为140ml。用固体酸S042 —/ZrO2 - Al2O3作催化剂，用量为1. 3g，在回流温度75°C下搅拌反应2小时，反应结束后加入 140ml 水。(2)过滤通过过滤将固体酸与反应体系分开，固体酸留待下次使用。(3)冷析酯化后的反应体系滤除固体酸催化剂后，在20°C冷析6小时后，植物甾醇以针状、片状或粉末状晶体析出，真空抽滤或离心分离可得植物留醇晶体。(4)洗涤烘干用体积比1:3的乙醇和丙酮的混合溶剂洗涤滤出物两次，在温度 90°C烘干，得到白色植物留醇26. 5g。
权利要求
1. 一种从植物油脱臭溜出物提取植物留醇的方法，其特征在于，其工艺步骤包括 (1)酯化根据脱臭溜出物中游离脂肪酸的含量，计算醇的理论用量，醇的理论用量与游离脂肪酸质量比为1:1，实际加入醇的用量为理论用量的1 8倍；用固体酸作催化剂，用量为实际醇用量的0. 5 3% (质量百分含量)，在回流温度50 95°C下搅拌反应 0. 5 3小时，反应结束后加入水，加入水的重量与实际加入醇的重量相同；(2)过滤通过过滤将固体酸与反应体系分开，固体酸留待下次使用；(3)冷析酯化后的反应体系滤除固体酸催化剂后，在5 35°C冷析1 10小时后，植物甾醇以针状、片状或粉末状晶体析出，真空抽滤或离心分离可得植物留醇晶体；(4)洗涤烘干用乙醇和丙酮的混合溶剂洗涤滤出物，在温度80 100°C烘干，得到白色植物甾醇，乙醇和丙酮的体积比为1 10:10 1。
全文摘要
本发明属于生物化工技术领域，尤其涉及一种从植物油脱臭溜出物提取植物甾醇的方法。其技术方案为工艺步骤包括1、酯化根据脱臭溜出物中游离脂肪酸的含量，计算醇的理论用量，实际加入醇的用量为理论用量的1～8倍；用固体酸作催化剂，用量为实际醇用量的0.5～3%(质量百分含量)，在回流温度50～95℃下搅拌反应0.5～3小时，反应结束后加入水；2、过滤；3、冷析在5～35℃冷析1～10小时后，可得植物甾醇晶体；4、洗涤烘干用乙醇和丙酮的混合溶剂洗涤滤出物，烘干，得到白色植物甾醇，乙醇和丙酮的体积比为1～10:10～1。本发明的有益效果在于化学工艺简单，操作简便，无污染，成本低。
文档编号C07J75/00GK102229641SQ20111010499
公开日2011年11月2日 申请日期2011年4月26日 优先权日2011年4月26日
发明者张海泉, 李兆祥, 栗盘韶, 王业涛, 王秀朋 申请人:嘉祥县嘉冠油脂化工有限公司