专利名称：一种环保甘油及其制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化工领域，特别是涉及一种环保甘油，及其制备方法与用途。
背景技术：
甘油是最简单的三元醇，它具有中性、高渗透、高粘度、无异味、无毒无菌、无色透明等特性，因此既可用做溶剂，又可用作原料，在医药、涂料、纺织、印染、烟草、造纸、化妆品、食用等领域有着广泛的应用，其用途达1400多种，是一种重要的有机化工原料。例如， 中药的丸散膏丹都需要甘油乳化粘合成型，并防干固；化妆美容清洁品都需甘油做溶剂保湿、防腐蚀皮肤；牙膏、香烟需甘油保湿、抗皱、防干硬；造纸、印染需甘油做增塑剂、吸湿平皱剂；橡胶行业用做脱模剂；制革、鞋油需甘油做湿滑亮光剂；就甘油本身就是通便防便秘的最佳药品。因甘油用途广泛，使得甘油需求量逐年增长，国内甘油供不应求，价格上涨。生产甘油的方法很多，通常的制取方法有从生产肥皂副产品获得，还有少部分是从油脂水解的副产品获得，称为“皂化甘油”；也有通过环氧氯丙烷法等方法合成甘油；还有利用粮食质原料转化发酵制取甘油。随着合成洗涤剂工业的迅速发展，肥皂工业的相继停、转或减少，加之动植物油脂食用量的增长，导致皂化甘油原料锐减，其产量也不断下降。而采用环氧氯丙烷法合成甘油，中间产物有毒性，有三废污染，设备复杂而要求苛刻，且能源消耗大。其他方法合成甘油，或含有尿素、重金属盐氯化镁等对人体有害的物质，从而限制了所制备的甘油的适用范围；或制备方法复杂，条件苛刻，甘油生成率低。而采用发酵法制备的甘油，其从发酵液中提取甘油存在很大困难，影响了提取的回收率和产品质量。开发出一种原料易取、制备方法简单、成本低廉的环保甘油制备方法，缓解目前国内甘油长期依赖进口的局面，是目前甘油生产领域的重要课题。
发明内容
本发明的一个目的是为了解决以上的问题，开发出一种工艺简单，原料易取，成本低廉的环保甘油制备方法，得到由该方法制备的环保甘油。为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案本发明公开了一种环保甘油制备方法，其步骤包括A、配制饱和蔗糖溶液，所述蔗糖为碳化法生产的蔗糖，控制溶液温度为40-60°C ；B、向饱和蔗糖溶液中加入山梨醇均勻混合反应，反应温度为40_60°C ；C、在反应液中加入二元醇，充分搅拌反应，反应温度为40-60°C。上述制备方法进一步包括，在步骤C反应液中加入防腐剂、脱色剂，充分搅拌反应完全，并将该液体通过循环过滤至其变为无色，根据无色液体的粘度，加入增稠剂调整其粘度为 400-500Pa · S。上述的制备方法，还可进一步包括将完成增稠的无色液体通过过滤，储藏或包装成成品。
所述山梨醇是饱和蔗糖溶液中蔗糖量的1-2倍。所述二元醇是饱和蔗糖溶液中蔗糖量的55-95%。所述二元醇为乙二醇和丙二醇的组合。所述防腐剂为苯甲酸钠，其质量为饱和蔗糖溶液中蔗糖质量的0. 5-1% ；所述脱色剂为活性炭，其质量为饱和蔗糖溶液中蔗糖质量的5-15%。所述制备方法中溶液的溶剂为5"1标准高纯水。本发明还公开了采取上述制备方法制得的环保甘油。本发明还进一步公开了采取上述制备方法制得的环保甘油在医药、日用化工等领域的应用。由于采用以上技术方案，本发明的有益效果在于1、制备过程节能环保，既没有皂化甘油生产时所产生的废渣，也没有废气废水，属于零排放的低碳环保工艺，具有重要的环保效益。2、原料简单易取，不同于传统的制造甘油的原料必须用动物脂肪或粮食淀粉，本发明采用碳化蔗糖和山梨醇，弥补了原料的短缺，又节省了重要的社会资源，从而大大的降低了产品的成本。3、反应过程节能易操作既不需要高温，又不用压力，整体生产设备成本低。4、采用本发明制备得到的环保甘油具有高纯度、高渗透、高粘度、无色透明、无异味等特点。由于在原料的选择上，没有如其他甘油项目中含有的尿素和重金属盐氯化镁等有毒害作用的元素和化合物，故具有广泛的适用性，可根据需要广泛使用于医药、日用化学品领域及其他各个领域。
图1是本发明实施例1中制备得到的环保甘油经红外光谱分析，与甘油标准品质量谱线对比图，其中曲线1代表甘油标准品，曲线2代表本发明制备得到的环保甘油。
具体实施例方式本发明提供了一种环保甘油的制备方法，即采用碳化工艺生产的蔗糖经高纯水在一定温度下溶解成饱和糖溶液，再将该饱和糖溶液与山梨醇在一定温度下发生反应，然后在反应液体中连续加入若干二元醇进行搅拌反应。投入适量的防腐、脱色剂，通过过滤、脱色、增稠等工序，制得成品甘油。本发明在制备的原料上主要采用蔗糖和山梨醇，这两种原料与传统皂化甘油所使用的原料相比，克服了原料紧缺的问题，且成本也更为廉价。采用碳化法而非硫化法生产的蔗糖作为原料，还避免了有毒硫化物的残留。本发明主要根据蔗糖的使用量来确定相关其他原料的配比，其中优选山梨醇的使用量为饱和蔗糖溶液中蔗糖量的1-2倍。本发明中采用二元醇作为反应助剂，优选二元醇的使用量为饱和蔗糖溶液中蔗糖量的50-100%。所述二元醇，优选乙二醇和丙二醇或两者的组合，两者可根据需要任意组
I=I O本发明的反应温度严格控制在40-60 °C范围内，保证反应在最适宜的温度下顺利进行，同时保证制得的环保甘油各项理化性能优良。本发明中所使用的防腐剂，需保证产物在保存时间内的活性，并具有较强的杀菌作用，且防腐剂本身不应对产物造成理化性质的改变或影响。在本发明中优选的防腐剂为苯甲酸钠，其使用量优选为饱和蔗糖溶液中蔗糖量的0. 5-1%。为确保甘油品质，本发明采用脱色剂来优化甘油。在本发明中脱色剂优选活性炭，其使用量优选为饱和蔗糖溶液中蔗糖量的5-15%。采用活性炭脱色，不仅脱色效果优良，同时还具有杀菌吸水作用。本发明中优选使用51(1标准高纯水进行生产，该高纯水中钙、镁离子含量和电导率很低，基本保证了无有害菌。本发明所制备得到的环保甘油，可适用于药用、日用化工等广泛领域。特别是用于医药领域时，其生产制备过程需严格按照GMP国家标准规范生产，生产中使用51(1标准高纯水。经检验，采用本发明制备方法制得的环保甘油各方面理化性质均完全符合国家一级药用甘油标准。下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步详细说明。以下实施例仅仅对本发明进行进一步的说明，不应理解为对本发明的限制。实施例1取260kg碳化法制成的蔗糖，加入到装有100kg 510高纯水的反应釜1中，充分搅拌20-60分钟直至搅拌均勻，制得饱和蔗糖溶液，混勻过程中控制反应釜1内的温度在50°C
左右ο在上述饱和蔗糖溶液倒入至反应釜2中，并在反应釜2中加入390kg的山梨醇，充分搅拌10-30分钟直至搅拌均勻反应完全，维持混勻过程中反应釜2内的温度在50°C左右。在反应完全的反应釜2中加入90kg的乙二醇和90kg的丙二醇，2kg的苯甲酸钠， 充分搅拌40-80分钟直至搅拌均勻且反应完全；此后在反应釜2中加入26kg的活性炭，充分搅拌40-80分钟直至搅拌混勻。将上述反应液体通过过滤机进行过滤，将过滤后的液体送回反应釜2中，以此循环过滤，直至液体变为无色，此时，将通过过滤机的无色液体送至反应釜3中，直至反应釜2 内的液体全部转移至反应釜3中。测定反应釜3中无色液体的粘度，根据其粘度加入适量的增稠剂，将过滤后的液体粘度调整为450Pa · S。对粘度调整后的液体进行PH值，密度等参数的检测，将液体通过再次过滤后打入成品罐，包装成成品。取成品(500ml)送去检验，经沈阳化工研究院采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振波谱分析，该成品与甘油标准品质量谱线基本一致，其红外光谱的检测结果见附图1，证明该产品符合甘油的特征。实施例2取260kg碳化法制成的蔗糖，260kg的山梨醇，根据从反应釜2中过滤得到的无色液体的粘度加入适量的增稠剂，其他条件同实施例1。实施例3取260kg碳化法制成的蔗糖，520kg的山梨醇，根据从反应釜2中过滤得到的无色液体的粘度加入适量的增稠剂，其他条件同实施例1。
实施例4取260kg碳化法制成的蔗糖，IOOkg的乙二醇，30kg的丙二醇，根据从反应釜2中过滤得到的无色液体的粘度加入适量的增稠剂，其他条件同实施例1。实施例5取260kg碳化法制成的蔗糖，30kg的乙二醇，130kg的丙二醇，根据从反应釜2中过滤得到的无色液体的粘度加入适量的增稠剂，其他条件同实施例1。实施例6取260kg碳化法制成的蔗糖，200kg的乙二醇，60kg的丙二醇，，根据从反应釜2中过滤得到的无色液体的粘度加入适量的增稠剂，其他条件同实施例1。实施例7取260kg碳化法制成的蔗糖，60kg的乙二醇，200kg的丙二醇，根据从反应釜2中过滤得到的无色液体的粘度加入适量的增稠剂，其他条件同实施例1。实施例8取235kg碳化法制成的蔗糖，IOOkg高纯水，控制反应温度为40°C，根据从反应釜 2中过滤得到的无色液体的粘度加入适量的增稠剂，其他条件同实施例1。实施例9取290kg碳化法制成的蔗糖，IOOkg高纯水，控制反应温度为60°C，根据从反应釜 2中过滤得到的无色液体的粘度加入适量的增稠剂，其他条件同实施例1。实施例10取实施例1-9中的成品(500ml)送去检验，其理化性质与国家甘油标准对比如下表1所示。表 权利要求
1.一种环保甘油制备方法，其特征在于所述制备步骤包括A、配制饱和蔗糖溶液，所述蔗糖为碳化法生产的蔗糖，控制溶液温度为40-60°C；B、向饱和蔗糖溶液中加入山梨醇均勻混合反应，反应温度为40-60°C；C、在反应液中加入二元醇，充分搅拌反应，反应温度为40-60°C。
2.根据权利要求1的环保甘油制备方法，其特征在于所述制备步骤进一步包括，在步骤C反应液中加入防腐剂、脱色剂，充分搅拌反应完全，将该液体通过循环过滤至其变为无色，根据无色液体的粘度，加入增稠剂调整其粘度为400-500Pa · S。
3.根据权利要求2的环保甘油制备方法，其特征在于所述制备步骤还进一步包括将完成增稠的无色液体通过过滤，储藏或包装成成品。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤B中的山梨醇是饱和蔗糖溶液中蔗糖量的1-2倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述步骤C中的二元醇是饱和蔗糖溶液中蔗糖量的50-100%。
6.根据权利要求1或5的环保甘油制备方法，其特征在于所述二元醇为乙二醇和丙二醇的组合。
7.根据权利要求2的环保甘油制备方法，其特征在于所述防腐剂为苯甲酸钠，其质量为饱和蔗糖溶液中蔗糖质量的0. 5-1% ；所述脱色剂为活性炭，其质量为饱和蔗糖溶液中蔗糖质量的5-15%。
8.根据权利要求1-7所述任意一种环保甘油制备方法，其特征在于所述溶液的溶剂为51(1标准高纯水。
9.一种环保甘油，其特点在于由权利要求1-8所述任意一种制备方法制得。
10.根据权利要求1-8所述任意一种制备方法制得的环保甘油在医药、日用化工领域的应用。
全文摘要
本发明公开了一种环保甘油，及其制备方法和使用。本发明采用定量碳化工艺生产的蔗糖制成的饱和糖溶液与山梨醇反应，然后在反应液体中加入若干二元醇进行搅拌反应，再投入适量的防腐、脱色剂，通过过滤、脱色、增稠等工序，制得成品甘油。该方法原料易取，工艺简单，制备得到的环保甘油成本低廉，可广泛应用于医药、日用化工等领域。
文档编号C07C29/00GK102219643SQ20111009559
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日
发明者刘景全 申请人:刘景全, 张兴全, 詹克扬