专利名称：从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法
技术领域：
本发明属于中药提取技术领域，具体涉及从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法。
背景技术：
桦木酸是一种具有生理活性的物质，它具有抗癌、抗感染、抗炎症、抗爱滋病毒等功能。通常由桦木醇氧化或者从梧桐树科树皮中利用溶媒抽出制取。但是，通常由于树皮中桦木酸的含量很少(大约在5 8wt % )，且树皮抽出成分复杂，包含很多极性物质，很难通过溶媒抽出的办法得到纯净的产物。中国专利20071002M18.8公开了一种制备高纯度桦木酸的方法，先采用乙醇或乙酸乙酯提取2 4次，最后用水结晶，得到纯度为95%以上的桦木酸无色透明结晶，但是该方法的产率只有1. 8 2%。美国专利US6，175，035 Bl公开了一种用二氯甲烷、氯仿、乙醚等中性疏水性溶剂抽出桦木酸的办法，该方法有机溶剂使用量大，得到的桦木酸的产率也只有2%左右。德国专利DE19713768A1公开了一种用乙酸乙酯以及其他疏水性有机溶剂抽出桦木酸的方法，得到纯度较高的桦木酸晶体，但是它也是在多阶段抽出和重结晶的反复操作中实现的，产率只有2-3%。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单高效的从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下一种从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法，收集梧桐树科树皮加水煮沸，过滤除水，煮沸后的树皮加亲水性有机溶剂室温下浸泡抽提，过滤后收集滤液，减压浓缩挥发掉亲水性有机溶剂，再经干燥制得桦木酸。其中，所述的梧桐树科包括英国梧桐(Platanus acerifolia)、美国梧桐 (Platanus occidentalis)(Platanus Orientalis)。其中，本发明所使用的梧桐树科树皮无需粉碎操作，一般自然脱落的树皮或者认为剥落的树皮皆可，优选长度1 3cm，厚度0. 5 6mm的片状。其中，加水煮沸可分1 4次进行，每次煮沸时间维持在0. 5 2小时，优选1小时，每次用水体积为0. 5 2mL/g树皮，优选1 1. 2mL/g树皮。其中，所述亲水性有机溶剂为甲醇、丙酮、乙醇或丁醇，优选甲醇。其中，加亲水性有机溶剂浸泡抽提可分1 4次进行，每次浸泡抽提的时间维持在 10 30小时，优选M小时，每次亲水性有机溶剂加入体积为1 2. 5mL/g树皮，优选1. 5 anL/g树皮。其中，减压浓缩温度为20 55°C，优选30 40°C，压力为250 500Kpa，优选 300 350Kpa。
其中，干燥方式为在P2O5存在下干燥，温度为0 50°C，优选20 25°C，压力为 2-10mmHg，优选 3_6mmHg。本发明先用水煮处理树皮是为了能有效除去树皮中可溶于水的大量极性抽出成分以及树皮上的灰尘等杂质，以便使后续的有机溶剂抽出变得溶剂范围广，抽出效率高。同时，热水煮沸这个过程使树皮充分膨润，后续选择亲水性有机溶剂，使溶剂能有效渗透到树皮深处，所以使抽出效率增高(通过水煮，使抽提效率和以往的发明专利相比增高了 2倍以上)，同时这些亲水有机溶剂的选择和其他的相关报道中提到的用疏水性有机溶剂(乙酸乙酯等)[日本化学大辞，化学辞典编辑委员会编，8，P. 336A，1980，日本共立出版社出版] 或者中性有机溶剂(氯仿、二氯甲烷、乙醚)[美国专利US6175035B1]相比，有价格低、毒性小的优势。有益效果本发明的从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法用热水抽出做前处理， 然后用亲水性有机溶剂抽出，从梧桐树的树皮中可以直接得到高纯度的桦木酸，纯度大于 95%，产率达到5.7%，基本能抽提出树皮中所有的桦木酸，方法简单易行、效率高、成本低。
图1为本发明方法制备的桦木酸产品的红外谱图。图2为本发明方法制备的桦木酸产品的核磁共振氢谱图。图3为本发明方法制备的桦木酸产品的核磁共振碳谱图。图4为本发明方法制备的桦木酸产品的质谱图。上述谱图与Aldrich. Co制药公司提供的桦木酸的标准谱图一致。
具体实施例方式根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。实施例1 取梧桐科类树皮500g，加IOOOmL的清水，加热煮沸半小时，抽滤，除去滤液以后再加入等体积的水，再一次煮沸1小时，再次除去滤液。随后，在煮沸后的树皮中加入600mL 甲醇，室温下浸泡M小时，抽滤得到的滤液30°C减压浓缩，除去甲醇溶剂，得到桦木酸晶体粉末，气干以后在五氧化二磷存在下室温减压干燥M小时，得到桦木酸精制品28. 5克，产率5. 70%，纯度95. 8%，熔点315. 8°C，桦木酸产品的红外谱图、核磁共振氢谱图、核磁共振碳谱图、质谱图见图1 4。实施例2 取梧桐科类树皮300g，加500mL的清水，加热煮沸40分钟，抽滤，除去滤液以后再加入350mL的水，二次煮沸2小时，再次除去滤液。随后，在煮沸后的树皮中加入400mL丙酮，室温下浸泡沈小时，抽滤得到的滤液40°C减压浓缩，除去丙酮溶剂，得到桦木酸晶体粉末，气干以后在五氧化二磷存在下室温减压干燥20小时。得到桦木酸精制品16. 3克，产率 5. 43%，纯度 95. 9%，熔点 316. 5°C。实施例3
取梧桐科类树皮600g，加SOOmL的清水，加热煮沸一小时，抽滤，除去滤液以后，直接在煮沸后的树皮中加入750mL乙醇，室温下浸泡M小时，抽滤，然后用少量乙醇洗树皮， 合并洗液，得到的合并液50°C减压浓缩，除去乙醇溶剂，得到桦木酸晶体粉末，气干以后在五氧化二磷存在下室温减压干燥30小时。得到桦木酸精制品32. 8克，产率5. 46%，纯度 95. 4%，熔点 317°C。实施例4 取梧桐科类树皮1000g，W 1500mL清水，加热煮沸1. 5小时，抽滤，除去滤液以后再加入SOOmL的水，再一次煮沸1小时，再次除去滤液。随后，在煮沸后的树皮中加入1500mL 丁醇，室温下浸泡30小时，抽滤后再加入SOOmL 丁醇，浸泡10小时，抽滤后合并得到的滤液，30°C减压浓缩，除去丁醇溶剂，得到桦木酸晶体粉末，气干以后在五氧化二磷存在下室温减压干燥M小时。得到桦木酸精制品55. 7克，产率5. 57%，纯度95. 9%，熔点316. 3°C。
权利要求
1.一种从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法，其特征在于收集梧桐树科树皮加水煮沸，过滤除水，煮沸后的树皮加亲水性有机溶剂室温下浸泡抽提，过滤后收集滤液，减压浓缩挥发掉亲水性有机溶剂，再经干燥制得桦木酸。
2.根据权利要求1所述的从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法，其特征在于加水煮沸可分1 4次进行，每次煮沸时间维持在0. 5 2小时，每次用水体积为0. 5 2mL/g树皮。
3.根据权利要求1所述的从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法，其特征在于所述亲水性有机溶剂为甲醇、丙酮、乙醇或丁醇。
4.根据权利要求1或3所述的从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法，其特征在于加亲水性有机溶剂浸泡抽提可分1 4次进行，每次浸泡抽提的时间维持在10 30小时，每次亲水性有机溶剂加入体积为1 2. 5mL/g树皮。
5.根据权利要求1所述的从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法，其特征在于减压浓缩温度为2O 55°C，压力为25O 500Kpa。
6.根据权利要求1所述的从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法，其特征在于干燥方式为在P2O5存在下干燥，温度为0 50°C，压力为2 lOmmHg。
全文摘要
本发明公开了一种从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法，收集梧桐树科树皮加水煮沸，过滤除水，煮沸后的树皮加亲水性有机溶剂室温下浸泡抽提，过滤后收集滤液，减压浓缩挥发掉亲水性有机溶剂，再经干燥制得桦木酸。本发明的从梧桐树科树皮中提取桦木酸的方法用热水抽出做前处理，然后用亲水性有机溶剂抽出，从梧桐树的树皮中可以直接得到高纯度的桦木酸，纯度大于95％，产率达到5.7％，基本能抽提出树皮中所有的桦木酸，方法简单易行、效率高、成本低。
文档编号C07J63/00GK102206244SQ201110083158
公开日2011年10月5日 申请日期2011年4月2日 优先权日2011年4月2日
发明者任浩, 大森茂俊 申请人:南京林业大学