专利名称：6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺。
背景技术：
6-氯-2-羟基喹喔啉是合成除草剂喹禾灵和精喹禾灵原药的关键中间体，其生产方法一般是通过对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在碱性条件下环合得到6-氯-2-羟基喹喔啉-4-氧化物，再经选择性还原得到6-氯-2-羟基喹喔啉。迄今报导的还原方法主要有硼氢化盐或硫氢化碱金属以及催化法。硼氢化盐还原方法反应操作容易，收率高，但其缺点是硼氢化盐的价格太高，致使生产成本高；硫氢化钠还原方法原料成本较低易得，操作简便，收率较高，但工业三废污染严重，处理废物步骤繁杂，处理成本也很高。催化还原操作方法简单，后处理方便，产品质量好，是环境友好的方法。美国专利(US462000;3)采用雷尼镍作为催化剂，水合胼作为还原剂，将6-氯-2-羟基喹喔啉-4-氧化物在氢氧化钠水溶液中经选择性还原得到6-氯-2-羟基喹喔啉，该方法将催化剂和还原剂采用滴加的方式投进 40 50°C的反应液中，然后开始在40 70°C反应5小时，因此该方法需要两个滴加装置， 而且由于该催化剂是浆状物，采用的滴加装置相对比较复杂，另外反应温度相对较高，反应时间较长。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺，该工艺采用混合溶剂和一锅煮的方法，简化反应装置，降低反应温度，缩短反应时间， 产物总收率达到83%以上。该工艺用乙醇和水作为混合溶剂，使用雷尼镍作为催化剂，水合胼作为还原剂，制备6-氯-2-羟基喹喔啉。催化剂和还原剂一次性投入反应液中，乙醇和水最佳体积配比为 0. 25 1，最佳反应温度30°C反应时间2小时。反应结束后采用减压蒸馏回收乙醇及回收的催化剂可不经处理直接进行套用。由于该6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺，采用乙醇和水作为混合溶剂和一锅煮的方法，减少了酸碱的用量，简化了反应装置，降低了反应温度，反应时间大大缩短，从而减少了能量的浪费和废物的排放。所以该工艺为节能安全环保的绿色新工艺。
具体实施例方式实施例一一种6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺，该工艺使用雷尼镍作为催化剂，水合胼作为还原剂制备6-氯-2-羟基喹喔啉，反应式如下
权利要求
1.一种6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺，其特征是该工艺使用水合胼在有催化剂雷尼镍存在的混合溶剂中，还原由对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在碱溶液中形成的闭环物，生成6-氯-2-羟基喹喔啉。
2.根据权利要求1所述的6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺，其特征在于该还原工艺用乙醇和水作为混合溶剂，最佳体积配比为0.25 1。
3.根据权利要求1所述的6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺，其特征在于采用一锅煮法，即催化剂和还原剂采用一次性投料的方法，以及前步中的闭环物不用从碱液中取出直接进入下一步还原反应。
4.根据权利要求1所述的6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺，其特征在于最佳还原温度为30°C，还原反应时间2小时。
5.根据权利要求1所述的6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺，其特征在于反应结束后采用减压蒸馏回收乙醇和回收的催化剂可不经处理直接套用。
全文摘要
本发明提供了一种6-氯-2-羟基喹喔啉的制备新工艺，该工艺使用水合肼在有催化剂雷尼镍存在的混合溶剂中，还原由对氯邻硝基乙酰乙酰苯胺在碱溶液中形成的闭环物，生成6-氯-2-羟基喹喔啉，其特征在于采用一锅煮的方法和采用的混合溶剂为乙醇加水。该工艺减少酸碱的用量，简化反应装置，降低反应温度，缩短反应时间，产物总收率达到83％以上。
文档编号C07D241/44GK102180840SQ201110062490
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月15日 优先权日2011年3月15日
发明者凌朵朵, 周康伦, 胡志国, 赵国平, 金劲松, 陈克付 申请人:安徽丰乐农化有限责任公司