专利名称：一种用水化乳状磷脂生产粉末磷脂的方法
技术领域：
本发明 涉及生产粉末磷脂的方法，尤其是一种采用水化乳状磷脂生产多种不同磷脂含量的粉末磷脂的方法。
背景技术：
磷脂是具有特有生物活性和生理功能的天然营养素。由于磷脂本身特有的功能和功效被国际社会誉为“伟大的营养师”;“细胞的保护神”;“脑的食物”；“血管的清道夫”；“可食用的化妆品”;“长寿因子”。20世纪90年代以来磷脂以其对人体的全面生理功能风靡全球，兴起国际磷脂保健新潮流。1997年5月在美国Seattle进行的磷脂国际会议将磷脂列为美国食品及营养委员会推荐的人体每天应补的营养素之一。美国天然药品研究顾问中心创始人唐诺·布朗博士称“事实上，没有哪一种营养素像磷脂一样能在那么多方面那么作用来增进、保持人们的健康和青春活力。”美国医学博士、药学博士史蒂文·泽瑟尔教授指出“总结卵磷脂的所有研究成果，我们应当特别建议怀孕妇女服用适量的卵磷脂，这对她们婴儿的智力发育是很重要的。”美国食品药品管理委员会(FDA)规定，所有婴儿食谱中都要适量补充卵磷脂。磷脂具有健脑益智，预防心脑血管疾病，防治脂肪肝、肝硬化和老年性痴呆等作用。不管是乳状磷脂和粉末磷脂均具有较好的市场。而粉末磷脂不仅可用作医药，医药辅齐 ，食品添加剂，饮料添加剂外，还可作为进一步分离其他磷脂单一成分的原料。粉末磷脂的生产以乳状磷脂为原料，经有机溶剂(如丙酮)提取，干燥而成。本发明的发明人曾有多项发明专利“一种适合花生、大豆或菜籽乳状磷脂原料生产粉末磷脂的方法”；“一种生产粉末磷脂的新工艺”；“利用碱化乳状磷脂生产粉末磷脂的方法”；“一种磷脂骨架颗粒的制备方法”；“一种不潮结的粉末磷脂产品及其制备方法”。这些发明专利和目前其他一些有关粉状磷脂的制备方法，其共性问题是一种原料生产一种磷脂含量的产品，目前市售的粉状磷脂产品有不同的纯度，彡99% (约6.5万元/吨)，彡98% (约4. 6万元/吨)，彡97% (约4. 1万元/吨)，彡95% (约3. 5万元/吨)，彡90-95% (约3万元/吨)，彡85-90% (约1. 5-2. 5万元/吨)，如何适应市场需求使一种原料生产出不同纯度的、多种粉状磷脂产品是相关企业要解决的问题，物尽其同，还可提高产品附加值。
发明内容
本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种以水化乳状磷脂为原料，根据不同市场需要可方便调整生产不同纯度的粉状磷脂产品的制备方法。本发明的目的可通过以下技术方案来实现本发明以水化油脚生产的乳状磷脂为原料，具体制备方法按如下步骤进行方案1 a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下加入经漂白或不经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取0. 5-lh，静置沉淀 0. 4-0. 8h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1-1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；C.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1. 6-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；
d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀2. 5-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；e.将a、b、c、d步骤的上清液混合，经离心、干燥，得磷脂重量含量为99_99. 5%的粉末产品。方案2:a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下加入经漂白或不经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取0. 5-lh,静置沉淀 0. 4-0. 8h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1-1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；c.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1. 6-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀2. 5-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；f.向d步骤放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂=10 18-22 重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0. 5-lh,静置沉淀1. 5-2h，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体，经离心、干燥，得磷脂重量含量为9898. 5%的粉末产品。如果原料经提取法分析制备的粉状磷脂含量为93%，该步骤得出的产品纯度为97. 2%。如果原料经提取法分析，制备的粉状磷脂含量为90%，该步骤得出的产品纯度为95. 2%。方案3 a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下加入经漂白或不经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取0. 5-lh,静置沉淀 0. 4-0. 8h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1-1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；c.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1. 6-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀2. 5-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；f.向d步骤放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂=10 18-22 重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0. 5-lh,静置沉淀1. 5-2h，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体；g.向f步骤放出含粉状磷脂的液体后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂=10 18-22重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0.5-lh，静置沉淀0.5-lh，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体，经离心、干燥，得磷脂重量含量为95-97%的粉末产品。如果原料经 提取法分析，制备的粉状磷脂含量为93%，该步骤得出的产品纯度为 95. 7%。方案4 a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下加入经漂白或不经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取0. 5-lh，静置沉淀 0. 4-0. 8h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1-1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；c.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1. 6-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀2. 5-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；f.向d步骤放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂=10 18-22 重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0. 5-lh,静置沉淀1. 5-2h，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体；g.向f步骤放出含粉状磷脂的液体后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂= 10 18-22重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0.5-让，静置沉淀0.5-111，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体；h.将g步骤放出含粉状磷脂的液体后剩余液体从萃取罐底正中口放出，经离心、 干燥，得磷脂重量含量为85-90%的粉末产品。如果原料经提取法分析，制备的粉状磷脂含量为93%，该步骤得出的产品纯度为 90. 01%。原料漂白过后得出的粉状磷脂产品为近白色或淡黄色。未经漂白的原料生产出的粉状磷脂产品为棕黄以或黄色。粉状磷脂的生产是一种原料只生产一种磷脂含量的产品，而市售粉状磷脂产品的种类有几种，磷脂含量> 99%，> 98%，> 97%，> 95%，> 85-90%，每吨的价格相差数万元。在长期的粉状磷脂生产和研究中发现，越是纯度高的磷脂，沉下所持续的时间越长，本发明是在一种水化乳状磷脂原料生产一种粉状磷脂之末，继续加丙酮搅拌提取数次，每次选定不同的沉下时间放出萃取罐侧口以上的含磷脂液体，经离心，干燥，可得出不同纯度的粉状磷脂产品，适应市场需求。大幅提高吨产品的附加值，物尽其用。本发明以水化乳状磷脂为原料制备粉末磷脂的制备工艺简单，成本低，可根据不同市场需要，方便调整生产不同纯度的粉末磷脂产品。实施例1 本发明以水化油脚生产的乳状磷脂为原料，具体制备方法按如下步骤进行a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 0. 8重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下加入经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取lh，搅拌速度70转/分，静置沉淀0. 4h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；
b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取lh，搅拌速度90转/分，静置沉淀lh，然后从萃取罐侧口处放出上清液；c.将丙 酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5h，搅拌速度70转/分，静置沉淀3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 3重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取lh，搅拌速度90转/分，静置沉淀2. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；e.将a、b、c、d步骤的上清液混合，经离心、干燥，得磷脂重量含量为99. 5%的粉末广品。实施例2 本发明以水化油脚生产的乳状磷脂为原料，具体制备方法按如下步骤进行a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1.2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下加入不经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取0. 5h，搅拌速度90转/分，静置沉淀 0. 8h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5h，搅拌速度70转/分，静置沉淀1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；c.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中， 再于搅拌下萃取lh，搅拌速度90转/分，静置沉淀1. 6h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5h，搅拌速度70转/分，静置沉淀3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；e.将a、b、c、d步骤的上清液混合，经离心、干燥，得磷脂重量含量为99%的粉末
Φ 口
广 BFI ο实施例3 同实施例1-2的a、b、c、d步骤，不同的是f.向d步骤放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂=10 22重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0. 5h，搅拌速度90转/分，静置沉淀2h，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体，经离心、干燥，得磷脂重量含量为98%的粉末产品。实施例4 同实施例1-2的a、b、c、d步骤，不同的是f.向d步骤放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂=10 18重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取lh，搅拌速度70转/分，静置沉淀1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体，经离心、干燥，得磷脂重量含量为98. 5%的粉末产品。实施例5 同实施例3-4的a、b、c、d、f步骤，不同的是g.向f步骤放出含粉状磷脂的液体后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂= 10 18重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取lh，搅拌速度70转/分，静置沉淀0.5h，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体，经离心、干燥，得磷脂重量含量为97%的粉末产
P
ΡΠ O实施例6 同实施例3-4的a、b、C、d、f步骤，不同的是
g.向f步骤放出含粉状磷脂的液体后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂= 10 22重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0.5h，搅拌速度90转/分，静置沉淀lh，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体，经离心、干燥，得磷脂重量含量为95%的粉末产品。实施例7 同实施例5-6的3、13、(3、(^4步骤，不同的是h.将g步骤放出含粉状磷脂的液体后剩余液体从萃取罐底正中口放出，经离心、 干燥，得磷脂重量含量为90%的粉末产品。实施例8 同实施例5-6的3、13、(3、(^4步骤，不同的是h.将g步骤放出含粉状磷脂的液体后剩余液体从萃取罐底正中口放出，经离心、 干燥，得磷脂重量含量为85%的粉末产品。
权利要求
1. 一种用水化乳状磷脂生产粉末磷脂的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下加入经漂白或不经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取0. 5-lh，静置沉淀0. 4-0. 8h， 然后从萃取罐侧口处放出上清液；b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1-1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；c.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1. 6-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀2. 5-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；e.将a、b、c、d步骤的上清液混合，经离心、干燥，得磷脂重量含量为99-99.5%的粉末产品；或a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下加入经漂白或不经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取0. 5-lh,静置沉淀0. 4-0. 8h， 然后从萃取罐侧口处放出上清液；b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1.8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1-1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；c.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1. 6-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀2. 5-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；f.向d步骤放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂=10 18-22重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0. 5-lh,静置沉淀1. 5-2h，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体，经离心、干燥，得磷脂重量含量为98-98. 5%的粉末产品；或a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 0. 8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下加入经漂白或不经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取0. 5-lh，静置沉淀0. 4-0. 8h， 然后从萃取罐侧口处放出上清液；b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1-1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；c.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1. 6-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀2. 5-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；f.向d步骤放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂=10 18-22重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0. 5-lh,静置沉淀1. 5-2h，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体；g.向f步骤放出含粉状磷脂的液体后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂= 10 18-22重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0.5-lh，静置沉淀0.5-lh，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体，经离心、干燥，得磷脂重量含量为95-97%的粉末产品；或a.先将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 0.8-1. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下加入经漂白或不经漂白的水化乳状磷脂，搅拌萃取0. 5-lh，静置沉淀0. 4-0. 8h， 然后从萃取罐侧口处放出上清液；b.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1-1. 5h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；c.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 1. 8-2. 2重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1. 6-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；d.将丙酮按照丙酮水化乳状磷脂=10 2. 3-2. 8重量份配比加入萃取容器中，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀2. 5-3h，然后从萃取罐侧口处放出上清液；f.向d步骤放出上清液后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂=10 18-22重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0. 5-lh，静置沉淀1.5-2h，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体； g.向f步骤放出含粉状磷脂的液体后的萃取容器中按照丙酮水化乳状磷脂= 10 18-22重量份配比加入丙酮，再于搅拌下萃取0.5-lh，静置沉淀0.5-lh，然后从萃取罐侧口处放出含粉状磷脂的液体；h.将g步骤放出含粉状磷脂的液体后剩余液体从萃取罐底正中口放出，经离心、干燥， 得磷脂重量含量为85-90%的粉末产品。
全文摘要
本发明提供一种用水化乳状磷脂生产粉末磷脂的方法，以水化乳状磷脂为原料，于搅拌下将经漂白或不经漂白的水化乳状磷脂加入已有丙酮的萃取罐内，搅拌萃取0.5-1h，搅拌速度为70-100转/分，共提取4次，每次丙酮与水化乳状磷脂加入比例为丙酮∶乳状磷脂＝10∶0.8-1.2，10∶1.8-2.2，10∶1.8-2.2，10∶2.3-2.8，每次提取完成，静止沉淀，沉淀至萃取罐侧口处放出上清液，静止沉淀的时间依次是0.4-0.8h，1-1.5h，1.6-3h，2.5-3h。每次从萃取罐侧口处放出上清液，再将粉状磷脂的沉淀液离心、干燥，得磷脂重量含量分别为85-90％、95-97％、98-98.5％、99-99.5％的粉末磷脂产品。
文档编号C07F9/10GK102180899SQ20111006010
公开日2011年9月14日 申请日期2011年3月14日 优先权日2011年3月14日
发明者刘代成, 马夫翠 申请人:山东师范大学