专利名称：一种利用固态反应制取巯基乙酸的方法
技术领域：
本发明属于有机化工技术领域，主要是一种利用固态反应制取巯基乙酸的方法。
背景技术：
巯基乙酸及其衍生物，被广泛用作卷毛剂、脱毛剂、选矿药剂，塑料橡胶添加剂的合成原料等。目前，制备巯基乙酸主要有三种方法一是硫代硫酸钠法，该种制备巯基乙酸的方法，原料价格低，设备简单，但是工艺比较复杂，而且产品溶液中韩硫酸较多，腐蚀性较强；二是硫脲法，该法设备简单，操作容易，但由于使用的原料较贵，故产品成本很高；三是硫氢化钠法，该法用的原料便宜，产品成本低，但是设备复杂，操作严格，而且由于副反应较多，产品的回收率只有90%左右，生产中要使用大量的水，容易造成水的污染，该法也不适用与水资源缺乏的地区。
发明内容
本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种利用固态反应制取巯基乙酸的方法，改法工艺简单，节约水资源，后续处理方便，合成转化率大于90%。本发明解决其技术问题采用的技术方案这种利用固态反应制取巯基乙酸的方法，在无溶剂的条件下，在常温常压下，将固体氯乙酸与固体硫氢化物放入磨机中通过研磨使反应物充分混合研磨，发生反应来制取巯基乙酸盐，反应后的固体经过酸化、萃取、蒸馏得到巯基乙酸；固体氯乙酸与固体硫氢化钠的摩尔配比为1 1 1 2，研磨时间10 120min，酸化的PH值为1 4。作为优选，所述的固体硫氢化物为硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵中的一种。作为优选，所述的磨机为球磨机、棒磨机、风磨机或转盘磨。所述的反应物呈固体状态，如因自身吸潮而导致的含水问题，其中的水分不用预先除掉。所述的巯基乙酸如果是作为中间产物，也可以不经过萃取、蒸馏等提纯工艺。所述的制备巯基乙酸的条件为常温常压，如因磨机自身放热造成的温度升高，在本专利包含的范围之内。本发明有益的效果是(1)反应采用固态法，无水排放量大大减少；(2)反应在常温常压下进行，对设备的要求较低，同时减少了能量的消耗；(3)反应采用固态法，减少的副反应的发生，有利于产率的提高；(4)反应流程简单，设备投资较低。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1称取56g硫氢化钠固体和94. 5g—氯乙酸固体，放入球磨机中，在常温常压下研磨 30min，生成巯基乙酸钠，酸化后，测量巯基乙酸的产量为87. 5g产率为95. 11%。实施例2称取112g硫氢化钠固体和189g —氯乙酸固体，放入风磨机中，在常温常压下研磨 40min，生成巯基乙酸钠，酸化后，测量巯基乙酸的产量为172. 98g产率为94.01%。本发明中，巯基乙酸的合成反应是在常温常压，采用固态反应的方法进行的，这种方法的特点是易于实现工业化，工艺流程简单，产量高，而且没有无水排放。可以理解的是，对本领域技术人员来说，对本发明的技术方案及发明构思加以等同替换或改变都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
权利要求
1.一种利用固态反应制取巯基乙酸的方法，其特征是在常温常压下，将固体氯乙酸与固体硫氢化物放入磨机中通过研磨使反应物充分混合研磨，发生反应来制取巯基乙酸盐，反应后的固体经过酸化、萃取、蒸馏得到巯基乙酸；固体氯乙酸与固体硫氢化钠的摩尔配比为1 1 1 2，研磨时间10 120min，酸化的PH值为1 4。
2.根据权利要求1所述的利用固态反应制取巯基乙酸的方法，其特征是所述的固体硫氢化物为硫氢化钠、硫氢化钾、硫氢化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的利用固态反应制取巯基乙酸的方法，其特征是所述的磨机为球磨机、棒磨机、风磨机或转盘磨。
全文摘要
本发明是一种利用固态反应制取巯基乙酸的方法，在无溶剂的条件下，在常温常压下，将固体氯乙酸与固体硫氢化物放入磨机中通过研磨使反应物充分混合研磨，发生反应来制取巯基乙酸盐，反应后的固体经过酸化、萃取、蒸馏得到巯基乙酸；固体氯乙酸与固体硫氢化钠的摩尔配比为1∶1～1∶2，研磨时间10～120min，酸化的pH值为1～4。本发明有益的效果是(1)反应采用固态法，无水排放量大大减少；(2)反应在常温常压下进行，对设备的要求较低，同时减少了能量的消耗；(3)反应采用固态法，减少的副反应的发生，有利于产率的提高；(4)反应流程简单，设备投资较低。
文档编号C07C323/52GK102153496SQ20111002732
公开日2011年8月17日 申请日期2011年1月20日 优先权日2011年1月20日
发明者俞志军, 汪永红, 邵平平, 陈海贤 申请人:浙江海虹控股集团有限公司