专利名称：一种亚麻木酚素的生产工艺的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种植物提取物，具体涉及一种亚麻木酚素的生产工艺，属于植物化学的技术领域。
背景技术：
亚麻(Linum usitatissimum L.)别名胡麻，属于亚麻科亚麻属，是最古老的作物之一。亚麻籽又称胡麻籽，是一种重要的油料经济作物，在我国甘肃、陕西、山西等地有大面积种植。尤其甘肃，产量大，品质好，原料中亚麻木粉素的含量高达1. 8% _4%，具有很高的开发利用价值。亚麻木酚素是亚麻籽中的一种活性成分，在植物体内是以螯合的形态存在，通过脂溶性溶剂水解提取，可得到游离态亚麻木酚素。亚麻木酚素的结构与人体的雌性的结构十分相似，从植物中提取的亚麻木酚素被认为是一种纯天然的植物雌激素，因此引起了人们广泛关注，现阶段已被证明具有抗肿瘤、 抗病毒、雌激素等作用。中国专利公开号CN101723993A公开了一种从亚麻籽皮中提取亚麻木酚素的方法。将粉碎好的亚麻子皮加入乙醇-水溶液，回流搅拌，过滤，滤液减压浓缩，回收溶剂，得亚麻木酚素聚合物浓缩液；向亚麻木酚素聚合物浓缩液中加入浓NaOH或KOH的水溶液，搅拌后，用浓HCl或者H2S04水溶液调节水解液的pH值至6. 5 7. 5，得亚麻木酚素的水溶液； 上述亚麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液双相萃取，除去亚麻木酚素水溶液中的脂溶性杂质；将上述脱脂后的亚麻木酚素水溶液喷雾干燥，得粉末状含盐亚麻木酚素粗品；将亚麻木酚素粗品用水溶解后，加到DlOl大孔树脂柱，然后依次用水及乙醇水溶液洗脱，浓缩含有亚麻木酚素的洗脱液喷雾干燥，得亚麻木酚素精制物。该方法步骤较多，工艺过程比较复杂，难以实现规模化生产。中国专利公开号CN 101570556公开了一种由脱胶亚麻籽或壳中提取亚麻木酚素的方法，含有亚麻木酚素的提取物及其用途。所述的方法包括脱胶亚麻籽或壳粉碎、脱脂、 超声波与微波协同提取、分离、减压浓缩、干燥得到含有亚麻木酚素的提取物。本发明超声波与微波协同提取对设备要求较高。中国专利公开号CN 1394865公开了由亚麻饼提取、分离和纯化亚麻木酚素的方法，包括A、制备醇水提取物，B、制备水解物水溶液，C、亚麻木酚素的分离，D、亚麻木酚素的纯化。本发明主要解决亚麻木酚素在分离纯化过程中的层析技术分离、制备色谱纯化中造成的提取成本高，难以批量生产的问题，本发明由于采用有机溶液萃取和硅胶吸附代替层析和制备色谱技术，不仅生产工艺简单、成本降低，且利于工业化生产。现有的提取方法有何不足之处①传统工艺一般使用亚麻籽，较少直接使用压榨过油的亚麻籽油渣。②工艺步骤一般为先提取再水解，浓缩后再调pH值。③一般需要沉降步骤，不能直接上柱吸附。
④洗脱用水温度为常温水，一般为30°C。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种亚麻木酚素的生产工艺，以解决现有技术所存在的诸多不足之处。本工艺生产的95%以上的亚麻木酚素，可广泛用于保健食品，药品，保健品，功能性饮品等。本发明所需要解决的技术问题，可以通过以下技术方案来实现一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于，从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素，经过提取、浓缩调酸、上柱、干燥、精制，可得>95%的亚麻木酚素，主要工艺步骤，按照重量比计①原料为亚麻籽油渣，亚麻籽油渣粉碎过10-100目蹄，按照原料与溶剂的比例为 1:5-1: 20加入70-99. 9%的乙醇溶液，加入原料1-4%的碱，进行回流提取，提取时间为 2-4小时，提取温度为70-80°C，过滤提取液；②将①的过滤液浓缩到比重为1. 05-1. 1，用酸调pH = 6. 5-7. 5 ；③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂，用水洗脱，再用20-50%的乙醇洗脱；④将③洗脱液浓缩干燥，得50-70%的亚麻木酚素；⑤将④干燥的亚麻木酚素粗品再用脂溶性溶剂溶解，过滤滤液干燥，可得> 95% 的亚麻木酚素。其中，步骤①中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。进一步，所述碱为98%的氢氧化钠溶液。其中，步骤②中所述酸为醋酸、盐酸、硫酸和磷酸的任意一种。其中，步骤③中所述洗脱用的水为为纯净水或蒸馏水，温度为5-20°C，水温越低， 中间品的含量越高，有利精制工序。其中，步骤⑤中所述脂溶性溶剂为乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯的任意一种。本发明的原理①水解提取亚麻木酚素不是以游离态形式存在于植物体内，加入碱边水解边提取，可有效的提取亚麻木酚素。②上柱吸附解吸亚麻木酚素被大孔吸附树脂吸附后，先用纯化水洗脱，再用乙醇洗脱。③用弱极性的溶剂溶解亚麻木酚素粗品，可有效的去处杂质，得到高含量的亚麻木酚素。本发明的有益效果 ⑤与传统工艺相比，本工艺具有以下优点，直接使用压榨过油的亚麻籽油渣。⑥避免了先提取再水解，浓缩后再调pH值的步骤。⑦过滤液浓缩，调pH值后，不用沉降，直接上柱吸附。⑧本工艺生产的95%以上的亚麻木酚素，具有产品性质稳定，香味浓郁，水溶性极好等特点，可广泛用于保健食品，药品，保健品，功能性饮品等。
以下结合附图和具体实施方式
来进一步说明本发明。
图1为本发明的工艺流程图。图面说明100为提取、200为浓缩调酸、300为上柱、400为干燥、500为精制。
具体实施例方式为了使本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。本发明工艺是从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素，工艺流程如图1所示，经过提取 100、浓缩调酸200、上柱300、干燥400、精制500，可得> 95 %的亚麻木酚素。本发明按照重量比计算。实施例1①亚麻籽药渣粉碎，过100目筛，油渣加入5倍量的70%的乙醇和0.015倍量98% 的氢氧化钠，温度80°C，回流提取2小时，用抽滤瓶过滤提取液。②将①得到的碱醇提取液浓缩到比重为1. 05-1. 1用醋酸调pH为6. 5。③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂D101，用10°C的纯化水洗树脂，再用 20-50%乙醇洗脱，浓缩洗脱液，喷雾干燥，可得40-60%的亚麻木酚素。④将③得到的亚麻木酚素粗品用5倍量丙酮搅拌1小时溶解，抽滤，浓缩抽滤液， 喷雾干燥，得到98%的亚麻木酚素。实施例2①亚麻籽药渣粉碎，过20目筛，油渣加入20倍量的99. 9%的乙醇和0.02倍量 95%的氢氧化钠，温度70°C，回流提取4小时，用抽滤瓶过滤提取液。②将①得到的碱醇提取液浓缩到比重为1. 05-1. 1用盐酸调pH为7。③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂AB-8，用5°C的纯化水洗树脂，再用 20-50%乙醇洗脱，浓缩洗脱液，喷雾干燥，可得40-60%的亚麻木酚素。④将③得到的亚麻木酚素粗品用5倍量正丁醇搅拌1小时溶解，抽滤，浓缩抽滤液，喷雾干燥，得到> 97. 3%的亚麻木酚素。实施例3①亚麻籽药渣粉碎，过40目筛，油渣加入20倍量的80%的乙醇和0.03倍量95% 的氢氧化钠，温度80°C，回流提取3小时，用抽滤瓶过滤提取液。②将①得到的碱醇提取液浓缩到比重为1. 05-1. 1用硫酸调pH为7。③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂DM130，用20°C的纯化水洗树脂，再用 20-50%乙醇洗脱，浓缩洗脱液，喷雾干燥，可得40-60%的亚麻木酚素。④将③得到的亚麻木酚素粗品用5倍量乙酸乙酯搅拌1小时溶解，抽滤，浓缩抽滤液，喷雾干燥，得到> 98. 6 %的亚麻木酚素。实施例4①亚麻籽药渣粉碎，过80目筛，油渣加入10倍量的80%的乙醇和0.04倍量95% 的氢氧化钠，温度80°C，回流提取4小时，用抽滤瓶过滤提取液。②将①得到的碱醇提取液浓缩到比重为1. 05-1. 1用磷酸调pH为7。
③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂L-118，用20°C的纯化水洗树脂，再用 20% -50%乙醇洗脱，浓缩洗脱液，喷雾干燥，可得40% -60%的亚麻木酚素。④将③得到的亚麻木酚素粗品用5倍量乙酸乙酯搅拌1小时溶解，抽滤，浓缩抽滤液，喷雾干燥，得到彡95%的亚麻木酚素。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
权利要求
1 一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于，从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素，经过提取、浓缩调酸、上柱、干燥、精制，可得> 95%的亚麻木酚素，主要工艺步骤，按照重量比计①原料为亚麻籽油渣，亚麻籽油渣粉碎过10-100目筛，按照原料与溶剂的比例为 1:5-1: 20加入70-99. 9%的乙醇溶液，加入原料1-4%的碱，进行回流提取，提取时间为 2-4小时，提取温度为70-80°C，过滤提取液；②将①的过滤液浓缩到比重为1.05-1. 1，用酸调pH = 6. 5-7. 5 ；③将②调好的浓缩液直接上大孔吸附树脂，用水洗脱，再用20-50%的乙醇洗脱；④将③洗脱液浓缩干燥，得50-70%的亚麻木酚素；⑤将④干燥的亚麻木酚素粗品再用脂溶性溶剂溶解，过滤滤液干燥，可得>95%的亚麻木酚素。
2.根据权利要求1所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于步骤①中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求2所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于所述碱为98%的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于步骤②中所述酸为醋酸、盐酸、硫酸和磷酸的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于步骤③中所述洗脱用的水为纯净水或蒸馏水，温度为5-20°C。
6.根据权利要求1所述的一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于步骤⑤中所述脂溶性溶剂为乙醇、丙酮、正丁醇和乙酸乙酯的任意一种。
全文摘要
一种亚麻木酚素的生产工艺，其特征在于，从亚麻籽油渣中提取亚麻木酚素，经过提取、浓缩调酸、上柱、干燥、精制，可得≥95％的亚麻木酚素，且产品性质稳定，可用于保健食品，药品，保健品和饮品等领域。本工艺可以直接使用压榨过油的亚麻籽油渣。避免了先提取再水解，浓缩后再调pH值的步骤。过滤液浓缩，调pH值后，不用沉降，直接上柱吸附，工艺简单易行。
文档编号C07H1/08GK102558252SQ20101062275
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者叶涛, 李凡, 田艳娜 申请人:西安天一生物技术有限公司