专利名称：一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种分散剂，具体地说涉及一种萘磺酸钠甲醛缩合物制备方法。
背景技术：
萘磺酸钠甲醛缩合物，亦称分散剂N，是一种阴离子表面活性剂，主要用于分散染 料、还原燃料、活性染料、酸性染料及皮革染料中作分散剂，磨效、增溶性、分散性优良；还 可用于纺织印染、可湿性农药作分散剂，造纸用分散剂，电镀添加剂，水溶性涂料、颜料分散 剂、水处理剂、炭黑分散剂等。分散剂N还在工业上用于还原染料悬浮体轧染，隐色酸法染 色，其分散性与可溶性还原染料的染色等。也可用于丝/毛交织织物染色，使丝上无上色。 在染料工业中用作分散及色淀制造时的扩散助剂、提高橡胶乳液稳定性，以及作为皮革助 鞣剂。在传统工艺中，液碱一次性地加入，而且要设有脱钙工序，产品里生成的硫酸钠含 量高，钙镁含量也高，难以满足一些特殊客户的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现今技术的缺点，提供新的一种萘磺酸钠甲醛缩合物制备 方法。一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法，其特征在于，生产过程由磺化、缩合、中和、 压滤、喷雾干燥工序组成。所述磺化工序，在搪瓷反应釜中进行，以精萘为原料，升温至145°C，精萘达到全熔 后，开启搅拌，连续均勻加98%的硫酸，精萘与硫酸的物质的量之比为1 1.34，加入过程 中，逐步升温162°C 166°C，保温3 5小时，反应得磺化产物，测磺化物总酸度在 31%。压料到缩合工序的搪瓷反应釜中。所述缩合工序，在接磺化产物前开启搅拌，将磺化产物降温至100°C，加入一定量 的水，连续均勻加入36. 5%的甲醛溶液，精萘与甲醛的物质的量之比为1 (0.7 0.9)。 温度104°C 150°C，压力0. 12 0. 18MPa下，进行缩合反应2 6小时，得缩合产物，缩合 反应结束后，反应混合物加水，准备压料到中和工序的搪瓷反应釜中。所述中和工序，在接缩合产物前开启搅拌，在60°C 65°C下，用42%液碱中和，连 续均勻加液碱，精萘与液碱的物质重量之比1 (1. 1 1.2)，加入速度2. 73公斤/分 11. 90公斤/分。然后加入石灰，调到PH7 9。所述压滤，将上述混合液用板框压滤机进行分离，滤除杂质，得萘磺酸钠甲醛缩合 物的溶液。所述喷雾干燥工序，经喷雾干燥机，高温喷干粉，进口的温度控制在265 272°C， 出口温度控制在100 104°C，自然冷却，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物产品。本发明的优点在于生产过程中硫酸、甲醛、液碱是连续均勻地加入，萘磺酸酸性强 于硫酸，萘磺酸甲醛缩合物优先与液碱进行反应，减少了硫酸钠的生成。控制液碱加入速度，省掉脱钙操作过程，而且钙镁含量低，硫酸钠含量低。
具体实施例方式本发明的中和反应为放热反应，连续均勻地加入硫酸、甲醛、液碱，要控制反应速 度和温度，液碱先与萘磺酸甲醛缩合物反应，生成萘磺酸钠甲醛缩合物，控制了缩合物中过 量的硫酸与液碱反应，减少了硫酸钠的生成。实施例1在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中，加入800公斤精萘，升温到 145°C，开启搅拌，连续均勻加入98%的硫酸837公斤，并升温至166°C，保持3小时，即得磺 化反应物料，分析磺化物总酸度31%。压料到缩合搪瓷反应釜中，进行缩合反应。将磺化 物降温100°C，加入水400公斤，然后连续均勻加入36. 5%的甲醛360公斤，于104°C，压力 0. 12MPa，保持4小时。反应完成，将缩合料压到中和搪瓷反应釜中，再加入490公斤水，搅 拌均勻，在60°C连续均勻加入42%的液碱714公斤，液碱加入速度11. 90公斤/分，然后加 入石灰，调到PH7. 0。压滤，经板框压滤机将混合液分离，压滤时间2小时，滤除杂质，得萘磺 酸钠甲醛缩合物的溶液，经离心喷雾干燥机干燥，控制进口温度265°C，出口温度100°C，自 然冷却，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。分析数据硫酸钠含量％ :0.82钙镁离子含量％ :0. 081分散力(为标准品的)％ 100水分含量％ :4.78实施例2在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中，加入800公斤精萘，升温到 145°C，开启搅拌，连续均勻加入98%的硫酸837公斤，并升温至162°C，保持3. 5小时，即得 磺化反应物料，分析磺化物总酸度30.8%。压料到缩合搪瓷反应釜中，进行缩合反应。将磺 化物降温100°C，加入水400公斤，然后连续均勻加入36. 5%的甲醛448公斤，于110°C，压 力0. 15MPa，保持3小时。反应完成，将缩合料压到中和搪瓷反应釜中，再加入490公斤水， 搅拌均勻，在64°C连续均勻加入42%的液碱655公斤，液碱加入速度5. 46公斤/分，然后 加入石灰，调到PH8. 2。压滤，经板框压滤机将混合液分离，压料时间2小时，滤除杂质，得萘 磺酸钠甲醛缩合物的溶液，经离心喷雾干燥机干燥，控制进口温度266°C，出口温度104°C， 自然冷却，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。分析数据硫酸钠含量％ :0.64钙镁离子含量％ :0. 062分散力(为标准品的)％ 100水分含量％ :4.72实施例3在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中，加入800公斤精荼，升温到 145°C，开启搅拌，连续均勻加入98%的硫酸837公斤，并升温至163°C，保持3. 5小时，即得磺化反应物料，分析磺化物总酸度30. 5%。压料到缩合搪瓷反应釜中，进行缩合反应。将磺 化物降温100°C中加入水400公斤，然后连续均勻加入36. 5%的甲醛448公斤，于120°C，压 力0. 13MI^保持2小时。反应完成，将缩合料压到中和搪瓷反应釜中，然后再加入490公斤 水，搅拌均勻，在62°C连续均勻加入42%的液碱681公斤，液碱加入速度4. 54公斤/分，然 后加入石灰，调到PH7. 6。压滤，经板框压滤机将混合液分离，压料时间2小时，滤除杂质，得 萘磺酸钠甲醛缩合物溶液，经离心喷雾干燥机干燥，控制进口温度272°C，出口温度103°C， 自然冷却，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。分析数据硫酸钠含量％ :0.51钙镁离子含量％ :0. 042分散力(为标准品的)％ 105水分含量％ :4.65实施例4在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中，加入800公斤精萘，升温到 145°C，开启搅拌，连续均勻加入98%的硫酸837公斤，并升温至164°C，保持4小时，即得磺 化反应物料，分析磺化物总酸度30. 1%。压料到缩合搪瓷反应釜中，进行缩合反应。将磺化 物降温100°C，加入水400公斤，然后连续均勻加入36. 5%的甲醛462公斤，于130°C，压力 0. 14MPa，保持5小时。反应完成，将缩合料压到中和搪瓷反应釜中，再加入490公斤水，搅 拌均勻，在60°C连续均勻加入42%的液碱681公斤，液碱加入速度3. 78公斤/分，然后加 入石灰，调到PH9。压滤，经板框压滤机将混合液分离，压料时间2小时，滤除杂质，得萘磺酸 钠甲醛缩合物的溶液，经离心喷雾干燥机干燥，控制进口温度268°C，出口温度102°C，自然 冷却，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。分析数据硫酸钠含量％ :0.42钙镁离子含量％ :0. 058分散力(为标准品的)％ 105水分含量％ :4.5实施例5在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中，加入800公斤精萘，升温到 145°C，开启搅拌，连续均勻加入98%的硫酸837公斤，并升温至163°C，保持5小时，即得磺 化反应物料，分析磺化物总酸度29. 5%。压料到缩合搪瓷反应釜中，进行缩合反应。将磺化 物降温100°C中加入水400公斤，然后连续均勻加入36. 5%的甲醛360公斤，于140°C，压 力0. 17MPa保持2小时。反应完成，将缩合料压到中和搪瓷反应釜中，再加入490公斤水， 搅拌均勻，在60°C连续均勻加入42%的液碱655公斤，液碱加入速度3. 11公斤/分，然后 加入石灰，调到PH8. 4。压滤，经板框压滤机将混合液分离，压料时间2小时，滤除杂质，得萘 磺酸钠甲醛缩合物的溶液，经离心喷雾干燥机干燥，控制进口温度270°C，出口温度lOrC， 自然冷却，得粉术状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。分析数据硫酸钠含量％ :0.41
钙镁离子含量％ :0. 056分散力(为标准品的)％ 105水分含量％ :4.52实施例6在装有搅拌装置、温度计、蒸汽加热的搪瓷反应釜中，加入800公斤精萘，升温到 145°C，开启搅拌，连续均勻加入98%的硫酸837公斤，并升温至162°C，保持4. 5小时，即得 磺化反应物料，分析磺化物总酸度四％。压料到缩合搪瓷反应釜中，进行缩合反应。将磺化 物降温100°C中加入水400公斤，然后连续均勻加入36. 5%的甲醛462公斤，于150°C，压力 0. ISMPa下，保持6小时。反应完成，将缩合料压到中和搪瓷反应釜中，再加入490公斤水， 搅拌均勻，在61°C连续均勻加入42 %的液碱655公斤，液碱加入速度2. 73公斤/分，然后加 入石灰，调到PH7. 8，。压滤，经板框压滤机将混合液分离，压料时间2小时，滤除杂质，得萘 磺酸钠甲醛缩合物的溶液，经离心喷雾干燥机干燥，控制进口温度265°C，出口温度100°C， 自然冷却，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物干品产品。分析数据硫酸钠含量％ :0.39钙镁离子含量％ :0. 053分散力(为标准品的)％ 105水分含量％:4. 58。
权利要求
1.一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法，其特征在于，生产过程由磺化、缩合、中和、压 滤、喷雾干燥工序组成。
2.按照权利要求1所述种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法，其特征在于，所述磺化工 序，在搪瓷反应釜中进行，以精萘为原料，精萘与硫酸的物质的量之比为1 1.34，升温至 145°C，达到全熔后，开启搅拌，连续均勻加入98%的硫酸，升温162°C 166°C，保温3 5 小时，反应得磺化产物，磺化物总酸度控制在 31%。
3.按照权利要求1所述一种荼磺酸钠甲醛缩合物的制备方法，其特征在于，所述缩合 工序，在接磺化产物前开启搅拌，将磺化产物降温至100°c，加入一定量的水，连续均勻加入 36. 5%的甲醛溶液，温度104°C 150°C，在压力0. 12 0. 18MPa下进行缩合反应，2 6小 时，得缩合产物，精萘与甲醛的物质的量之比为1 (0.7 0.9)，缩合反应结束后，反应混 合物加水，压料到中和工序的搪瓷反应釜中。
4.按照权利要求1所述一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法，其特征在于，所述中和 工序，在接缩合产物前开启搅拌，在60°C _65°C下，用42%液碱中和，连续均勻加液碱，精萘 与液碱的物质的量之比为1 (1.1 1.2)，加入速度2. 73公斤/分 11.90公斤/分，然 后加入石灰，调到PH7 9。
5.按照权利要求1所述一种萘磺酸钠甲醛缩合物的制备方法，其特征在于，所述喷雾 干燥工序，经喷雾干燥机，高温喷干粉，进口的温度控制在265°C 272°C，出口温度控制在 100°C 104°C，自然冷却，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物。
全文摘要
本发明公开一种分散剂，一种荼磺酸钠甲醛缩合物的制备方法，其特征在于，生产过程由磺化、缩合、中和、压滤、喷雾干燥工序组成，以精萘为原料，连续均匀加98％的硫酸，经缩合，连续均匀加入36.5％的甲醛溶液，精萘与甲醛的物质的量之比为1∶(0.7-0.9)，在60℃-65℃下，用42％液碱中和，连续均匀加液碱，精萘与液碱的物质重量之比1∶(1.1-1.2)，加入速度2.73-11.9公斤/分，调到pH7-9。混合液用板框压滤机进行分离，滤除杂质，经喷雾干燥，得粉末状萘磺酸钠甲醛缩合物产品。本发明的优点就是硫酸、甲醛、液碱连续性均匀地加入，萘磺酸酸性强于硫酸，萘磺酸甲醛缩合物优先与液碱进行反应，减少了硫酸钠的生成。控制液碱加入速度，省掉脱钙操作过程，而且钙镁低，硫酸钠低。
文档编号C07C303/32GK102070495SQ20101054439
公开日2011年5月25日 申请日期2010年11月11日 优先权日2010年11月11日
发明者于广臣, 刘淑杰, 吴国军, 马艳冬 申请人:吉化集团吉林市星云工贸有限公司