专利名称：一种落新妇苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种落新妇苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取落新妇苷的制 备方法。
背景技术：
落新妇苷(Astilbin)，分子式C21H22O11,分子量450.398，CAS登录号
29838-67-3。存在于藤黄科、金丝桃科、核桃科、百合科、桑寄生科、虎耳草科、葡萄 科多种植物中，其中葡萄科植物葡萄Vitis viniferaL.渣中含量较高，且其来源丰富。其
分子式如下现代研究表明，落新妇苷具有抗氧化、抗炎、抑制黑色素瘤、保肝等多种活 性，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。现有技术中，尚没有适用于高纯度落新妇苷工业化大生产的制备工艺报道。本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的落新妇 苷的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案取葡萄渣，加入其质量3-6倍量体积的70-90%乙醇投入微波萃取装置中进行微 波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次5-10分钟，收集萃取液，滤过，减压 回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8 1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行3-6级逆流萃 取，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1 3-6，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大 孔吸附树脂吸附，用50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓 缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得
发明内容
微波萃取所用乙醇的浓度优选为80%，所用乙醇的量为原料质量的5倍量体 积。微波萃取的功率优选为500W。微波萃取的次数优选为2次，每次8分钟。逆流萃取的级数优选为4级，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1 4。大孔吸附树脂选自DlOl型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度优选为60%。大孔吸附树脂洗脱液的收集量优选为5倍量柱体积。制备所得落新妇苷可采用下列方法检测试验例IHPLC法测定落新妇苷纯度色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相乙腈-磷酸-水 (20 0.025 80)；流速1.0mL/min;检测波长290nm ；柱温30°C。测定方法精密称取落新妇苷2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶 解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备落新妇苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并 不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取葡萄渣(含有果皮及种子)10Kg，加入30L的70%乙醇投入微波萃取装置中进 行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，5分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并 浓缩，得提取液，用比例为8 1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行3级逆流萃取，提取液与 混合溶剂总用量的体积比为1 3，合并萃取液，减压回收溶剂，加入H-50型大孔吸附 树脂吸附，用50%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙 醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶-落新妇苷16.8g，经HPLC检测，纯度为 95.3%, UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2取葡萄渣(含有果皮及种子)10Kg，加入60L的90%乙醇投入微波萃取装置中进 行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次10分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙 醇并浓缩，得提取液，用比例为8 1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行6级逆流萃取，提取 液与混合溶剂总用量的体积比为1 6，合并萃取液，减压回收溶剂，加入CD-180型大 孔吸附树脂吸附，用70%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩， 加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶-落新妇苷14.7g，经HPLC检测， 纯度为96.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术 相一致。实施例3
取葡萄渣(含有果皮及种子)10Kg，加入50L的80 %乙醇投入微波萃取装置中 进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次8分钟，收集萃取液，滤过，减压回收 乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8 1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行4级逆流萃取，提 取液与混合溶剂总用量的体积比为1 4，合并萃取液，减压回收溶剂，加入DlOl型大 孔吸附树脂吸附，用60%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩， 加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得黄色针晶-落新妇苷17.3g，经HPLC检测， 纯度为98.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术 相一致。
权利要求
1. 一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取葡萄渣， 加入其质量3-6倍量体积的70-90%乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率 300-600W,萃取1-3次，每次5-10分钟，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得 提取液，用比例为8 1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行3-6级逆流萃取，提取液与混合溶 剂总用量的体积比为1 3-6，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大孔吸附树脂吸附，用 50-70%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶， 分离洁净，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述微波萃取所用乙醇 的浓度为80%，所用乙醇的量为原料质量的5倍量体积。
3.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述微波萃取的功率为 500W。
4.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述微波萃取的次数为 2次，每次8分钟。
5.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述逆流萃取的级数为 4级，提取液与混合溶剂总用量的体积比为1 4。
6.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自 DlOl型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
7.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱 用乙醇的浓度为60%。
8.根据权利要求1所述一种落新妇苷的制备方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱 液的收集量为5倍量柱体积。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的落新妇苷的制备方法。工艺步骤为取葡萄渣，加入乙醇投入微波萃取装置中进行微波萃取，收集萃取液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，得提取液，用比例为8∶1的乙酸乙酯-水混合溶剂进行逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，加入大孔吸附树脂吸附，用乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收溶剂并浓缩，加入乙醇结晶，分离洁净，洗涤、干燥即得。采用本发明制备落新妇苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07H1/08GK102020690SQ20101053539
公开日2011年4月20日 申请日期2010年11月9日 优先权日2010年11月9日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司