一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法

文档序号:3501559阅读:1496来源:国知局
专利名称:一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法
技术领域
本发明涉及一种提取鹅去氧胆酸的方法,更具体地说,本发明涉及一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法,属于生物工程领域。
背景技术
胆酸是一种固醇,是人类4种主要胆汁酸中含量最丰富的1种,从它衍生的甘氨胆酸和牛磺胆酸是人类的主要胆汁酸。肝分泌到胆汁中的胆汁盐(胆汁酸的钠盐)是强有力的乳化剂。胆汁流经小肠上部后,胆汁盐乳化脂肪,助其被消化吸收。在乳化脂肪小滴的脂肪酸和甘油酯被小肠下部吸收以后,胆汁盐也被重吸收。它们回到肝并被重新使用,因此,胆汁盐总在肝和小肠间循环。胆汁盐不仅对脂肪,还对所有脂溶性的营养物吸收特别重要。当因患某些疾病发生胆汁盐生成或分泌缺陷时,就会在粪便中出现未消化和未吸收的脂肪。此时,脂溶性维生素A、D、E、K不能完全吸收,能导致维生素A的营养性缺乏。临床常用的动物胆酸有熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸以及猪去氧胆酸。其中熊去氧胆酸为熊胆的特殊成分,由于熊为保护动物,所以熊胆资源紧张,成本高。而鹅去氧胆酸是熊去氧胆酸的异构体,同样有较强的利胆作用。申请号03151475. 8,名称为“一种鹅去氧胆酸的制备方法”的发明专利提供了一种从家禽及动物胆汁中提取纯化鹅去氧胆酸的工业化制备方法。其过程包括通过碱液皂化胆汁、制备总胆汁酸的钙盐沉淀、双氧水及活性碳脱色、碳酸钠及盐酸转化鹅去氧胆酸钙盐沉淀及大孔吸附树脂纯化等步骤。该方法采用钙盐沉淀法,沉淀速度慢,效率低,且双氧水及活性炭脱色效果也不理想。

发明内容
为了解决上述提到的沉淀效率低,脱色效果不好的问题,本发明提供一种利用工厂废弃物的家禽胆汁提取鹅去氧胆酸的方法,可以废物利用,降低成本,扩大药用资源。为了实现上述技术目的,本发明的技术方案如下—种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于工艺步骤如下A、在所取胆汁中加入2-5倍体积氢氧化钠溶液,搅勻加热至80_90°C,保温1_2小时后冷却至50-70°C,用体积浓度20-40%的盐酸调pH值为1. 2-5. 5,静置3_5小时,产生沉淀;B、过滤得黑绿色膏状物,加入1-2倍质量的氯化钠溶液加热5_8h,静置,过滤得沉淀,用水洗至PH为6. 8-7. 5,-IO0C -1°C下干燥,得总胆汁酸粗品;C、粗品加95%甲醇搅拌溶解,滤除不溶物,按1 1加入正己烷萃取脱脂,取甲醇层用氨水调PH值为8. 5-10,回收甲醇,加水至原体积,加入质量体积比浓度为10%的氯化钡水溶液至沉淀完全,滤取沉淀物;D、将沉淀物用水洗至色淡黄,加热溶解,趁热过滤,滤液用盐酸调pH值为 2. 5-6. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至pH = 7. 5,-12°C _2°C干燥2_7h,再用二氧化氯和聚合氯化铝脱色得鹅去氧胆酸产品。在步骤A中所述的氢氧化钠溶液的质量体积比浓度为50-90%。在步骤B中所述的氯化钠溶液的质量体积比浓度为60-80%。在步骤C中所述的粗品与95%甲醇的质量体积比为1 2-1 8。在步骤D中所述的二氧化氯和聚合氯化铝之间的质量比为1 1-1 2. 5,总重量为沉淀物的2-5倍。本发明带来的有益技术效果本发明提供了一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法,利用工厂废弃物的家禽胆汁提取鹅去氧胆酸的方法,可以废物利用,降低成本,扩大药用资源。1、本发明使用鹅胆汁提取鹅去氧胆酸,原料丰富且价格低廉,效果与熊去氧胆酸类似;2、采用氢氧化钠沉淀,沉淀速率更快,提高了生产的效率,大大提高了了产能,降低了成本;3、本发明采用二氧化氯和聚合氯化铝配合对鹅去氧胆酸进行脱色,脱色效果更好。
具体实施例方式实施例1A、在所取胆汁中加入2倍体积,质量体积比浓度为50%的氢氧化钠溶液,搅勻加热至80°C,保温1小时后冷却至50°C,用体积浓度20%的盐酸调pH值为1. 2,静置3小时,
产生沉淀;B、过滤得黑绿色膏状物,加入1倍质量,质量体积比浓度为60%的氯化钠溶液加热证,静置,过滤得沉淀,用水洗至PH为6. 8,-10°C下干燥,得总胆汁酸粗品;C、粗品加95 %甲醇搅拌溶解,滤除不溶物,粗品与95 %甲醇的质量体积比为 1 2,按1 1加入正己烷萃取脱脂,取甲醇层用氨水调pH值为8. 5,回收甲醇,加水至原体积,加入质量体积比浓度为10%的氯化钡水溶液至沉淀完全,滤取沉淀物;D、将沉淀物用水洗至色淡黄,加热溶解,趁热过滤,滤液用盐酸调PH值为2. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH = 7. 5,-12°C干燥2h,再用二氧化氯和聚合氯化铝脱色得鹅去氧胆酸产品,二氧化氯和聚合氯化铝之间的质量比为1 1,总重量为沉淀物的2倍。实施例2A、在所取胆汁中加入5倍体积,质量体积比浓度为90%的氢氧化钠溶液,搅勻加热至90°C,保温2小时后冷却至70°C,用体积浓度40%的盐酸调pH值为5. 5,静置5小时,
产生沉淀;B、过滤得黑绿色膏状物,加入2倍质量,质量体积比浓度为80%的氯化钠溶液加热他,静置,过滤得沉淀,用水洗至PH为7. 5,1°C下干燥,得总胆汁酸粗品;C、粗品加95 %甲醇搅拌溶解,滤除不溶物,粗品与95 %甲醇的质量体积比为 1 8,按1 1加入正己烷萃取脱脂,取甲醇层用氨水调pH值为8. 5-10,回收甲醇,加水至原体积,加入质量体积比浓度为10%的氯化钡水溶液至沉淀完全,滤取沉淀物;D、将沉淀物用水洗至色淡黄,加热溶解,趁热过滤,滤液用盐酸调PH值为6. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH = 7. 5,2°C干燥7h,再用二氧化氯和聚合氯化铝脱色得鹅去氧胆酸产品,二氧化氯和聚合氯化铝之间的质量比为1 2. 5,总重量为沉淀物的5倍。实施例3A、在所取胆汁中加入3. 5倍体积,质量体积比浓度为70%的氢氧化钠溶液,搅勻加热至85°C,保温1. 5小时后冷却至60°C,用体积浓度30 %的盐酸调pH值为3. 2,静置4 小时,产生沉淀;B、过滤得黑绿色膏状物,加入1. 5倍质量,质量体积比浓度为70%的氯化钠溶液加热6.证,静置,过滤得沉淀,用水洗至pH为7. 2,_5°C下干燥,得总胆汁酸粗品;C、粗品加95 %甲醇搅拌溶解,滤除不溶物,粗品与95 %甲醇的质量体积比为 1 5,按1 1加入正己烷萃取脱脂,取甲醇层用氨水调pH值为9,回收甲醇,加水至原体积,加入质量体积比浓度为10%的氯化钡水溶液至沉淀完全,滤取沉淀物;D、将沉淀物用水洗至色淡黄,加热溶解,趁热过滤,滤液用盐酸调PH值为5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH= 7. 5,-6°C干燥2-几,再用二氧化氯和聚合氯化铝脱色得鹅去氧胆酸产品,二氧化氯和聚合氯化铝之间的质量比为1 1.5,总重量为沉淀物的3. 5倍。实施例4A、在所取胆汁中加入4倍体积,质量体积比浓度为85%的氢氧化钠溶液,搅勻加热至88°C,保温1. 5小时后冷却至65°C,用体积浓度35%的盐酸调pH值为5,静置4. 5小时,产生沉淀;B、过滤得黑绿色膏状物,加入1. 5倍质量,质量体积比浓度为75%的氯化钠溶液加热7.证,静置,过滤得沉淀,用水洗至pH为7,0°C下干燥,得总胆汁酸粗品;C、粗品加95 %甲醇搅拌溶解,滤除不溶物,粗品与95 %甲醇的质量体积比为 1 7,按1 1加入正己烷萃取脱脂,取甲醇层用氨水调pH值为9. 5,回收甲醇,加水至原体积,加入质量体积比浓度为10%的氯化钡水溶液至沉淀完全,滤取沉淀物;D、将沉淀物用水洗至色淡黄,加热溶解,趁热过滤,滤液用盐酸调PH值为5. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH = 7. 5,-10°C干燥3h,再用二氧化氯和聚合氯化铝脱色得鹅去氧胆酸产品,二氧化氯和聚合氯化铝之间的质量比为1 2. 5,总重量为沉淀物的4. 5倍。
权利要求
1.一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于工艺步骤如下A、在所取胆汁中加入2-5倍体积氢氧化钠溶液,搅勻加热至80-90°C,保温1-2小时后冷却至50-70°C,用体积浓度20-40%的盐酸调pH值为1. 2-5. 5,静置3_5小时,产生沉淀;B、过滤得黑绿色膏状物,加入1-2倍质量的氯化钠溶液加热5-他,静置,过滤得沉淀, 用水洗至PH为6. 8-7. 5,-IO0C _1°C下干燥,得总胆汁酸粗品;C、粗品加95%甲醇搅拌溶解,滤除不溶物,按1 1加入正己烷萃取脱脂,取甲醇层用氨水调PH值为8. 5-10,回收甲醇,加水至原体积,加入质量体积比浓度为10%的氯化钡水溶液至沉淀完全,滤取沉淀物;D、将沉淀物用水洗至色淡黄,加热溶解,趁热过滤,滤液用盐酸调pH值为2.5-6. 5,析出沉淀,沉淀物用水洗至PH = 7. 5,-12°C _2°C干燥2_7h,再用二氧化氯和聚合氯化铝脱色得鹅去氧胆酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于在步骤A中所述的氢氧化钠溶液的质量体积比浓度为50-90%。
3.根据权利要求1所述的一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于在步骤B中所述的氯化钠溶液的质量体积比浓度为60-80%。
4.根据权利要求1所述的一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于在步骤C中所述的粗品与95%甲醇的质量体积比为1 2-1 8。
5.根据权利要求1所述的一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法,其特征在于在步骤D中所述的二氧化氯和聚合氯化铝之间的质量比为1 1-1 2. 5,总重量为沉淀物的 2-5 倍。
全文摘要
本发明涉及一种从鹅鸭胆汁中提取鹅去氧胆酸的方法,属于生物工程领域。利用工厂废弃物的家禽胆汁经过沉淀、过滤、纯化提取等步骤提取鹅去氧胆酸的方法,原料丰富且价格低廉,效果与熊去氧胆酸类似,可以废物利用,降低成本,扩大药用资源。
文档编号C07J9/00GK102453069SQ201010516280
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月20日 优先权日2010年10月20日
发明者曾科 申请人:曾科
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