专利名称：氧宝龙戊丙酯的改进制备方法
技术领域：
本发明涉及一种药物化合物的制备方法，具体地说是一种氧宝龙戊丙酯(19-去甲基-4-雄留烯-3-酮-4 β，17 β - 二醇-17-环戊丙酸酯)的改进制备方法。
背景技术：
氧宝龙戊丙酯(19-去甲基-4-雄甾烯-3-酮-4 β，17 β - 二醇_17_环戊丙酸酯， CAS 1254-35-9)的结构式为
权利要求
1.一种氧宝龙戊丙酯的改进制备方法，其特征在于化学结构如式(1)
2.根据权利要求1所述的一种氧宝龙戊丙酯的改进制备方法，其特征在于其工艺步骤为(a)以19-去甲基-4-雄甾烯-3-酮-17-醇为原料(II)，通过一步环氧化的方法制备化合物19-去甲基-4，5环氧-雄甾-3-酮-17β-醇(III)；(b)将化合物19-去甲基-4，5环氧-雄留-3-酮-17-醇(III)通过一步酰化的方法制备化合物19-去甲基-4，5-环氧-雄甾-3-酮-17 β -醇环戊丙酸酯(IV)；(c)将化合物19-去甲基-4，5-环氧-雄留-3-酮-17β-醇环戊丙酸酯(IV)通过一步酸解的方法制备化合物氧宝龙戊丙酯。
3.根据权利要求2所述的一种氧宝龙戊丙酯的改进制备方法，其特征在于其中步骤(a)是在甲醇作溶剂，在双氧水和强碱水溶液中进行环氧反应；采用的强碱为氢氧化钾或氢氧化钠。
4.根据权利要求2所述的一种氧宝龙戊丙酯的改进制备方法，其特征在于其中步骤(b)是在纯苯、甲苯、氯仿或干燥二氯甲烷中作溶剂下进行，采用吡啶或4-二甲氨基吡啶 (DMAP)为催化剂与环戊丙酰氯或环戊丙酰溴进行反应。
5.根据权利要求2所述的一种氧宝龙戊丙酯的改进制备方法，其特征在于其中步骤(c)是在冰醋酸，树脂的作用下得到氧宝龙环戊丙酸酯。
6.根据权利要求2所述的一种氧宝龙戊丙酯的改进制备方法，其特征在于所述的树脂为干氢催化树脂。
全文摘要
本发明公开了一种氧宝龙戊丙酯改进的制备方法，以19-去甲基-睾酮为起始原料，包括环氧化、环戊丙酸化、酸解，所述的酸解反应采用干氢催化树脂作为催化剂；该制备方法副产物少，精制过程简洁，产品纯度达到98％以上。并且制备方法反应条件温和，利于进行工业化生产。
文档编号C07J1/00GK102453068SQ20101051430
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月16日 优先权日2010年10月16日
发明者付林, 廖俊, 李桂莲, 王勇, 薛俊 申请人:华中药业股份有限公司