专利名称：一种萃取用农残级二氯甲烷提纯方法
技术领域：
本发明涉及一种农残级二氯甲烷的提纯方法，特别是水质中有机物分析中所用的萃取溶剂，可有效去除二氯甲烷中杂质对有机物分析的干扰。
背景技术：
自然界中存在的有机物种类繁多，有些有机物对人体有急性或慢性、直接或间接的致毒作用，有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构，对人体产生“三致”(致癌、致畸、致突变)，严重危害人体健康，有机物对环境污染和残留问题，引起世界各国的关注和重视，所以分析和鉴定有机污染物对保护环境和人民健康有重要意义。由于多数样品中有机物含量低、提取比较困难。人们大多先将样品经前处理富集浓缩后，再通过分析技术进行定性和定量分析。目前，用于样品前处理技术主要有液液萃取、固相萃取等技术。二氯甲烷是一种广泛使用的有机溶剂，也是重要的萃取剂，在有机物的测定中起着非常重要的作用，我国标准方法“GB/T 14552-1993水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法”等就是采用二氯甲烷作为萃取溶剂。一般二氯甲烷萃取过程为样品在不同PH条件下用二氯甲烷萃取多次，合并萃取液并浓缩数倍，然后采用不同仪器进行分析。由于目前市售分析纯或色谱纯的二氯甲烷溶剂仍含有一些杂质，而这些杂质被浓缩数倍后在仪器中亦有较大的响应，对分析结果的重复性和准确性有很大的影响，因此在使用前应将其提纯，提纯后二氯甲烷溶剂浓缩数倍后经仪器检验无成分残留杂质才可用作萃取剂。
发明内容
针对分析纯二氯甲烷在有机物萃取过程中存在的不足，本发明提供一种有机物萃取过程中使用的农残级二氯甲烷的提纯方法，本发明方法获得的二氯甲烷纯度高，目的产品收率高，操作简便。本发明萃取用农残级二氯甲烷的提纯方法包括如下内容二氯甲烷原料首先进行吸附处理，吸附剂为活性炭或5A分子筛，吸附处理后的二氯甲烷进行干燥处理，干燥后的二氯甲烷进行蒸馏，蒸馏除去原料质量分数2% 10%的轻组分和原料质量分数2 10% 的重组分，收集中间馏分得到萃取用农残级二氯甲烷。本发明方法中，二氯甲烷原料为市售分析纯二氯甲烷，或色谱纯二氯甲烷等，一般二氯甲烷的质量纯度为99. 5%左右。本发明方法中，吸附处理采用常规的吸附柱，将吸附剂装入吸附柱中，二氯甲烷原料通过吸附柱对二氯甲烷进行吸附净化处理。吸附剂为市售的活性炭或5A分子筛等，吸附剂的颗粒度一般为20 40目。二氯甲烷原料通过吸附剂的流速一般为每50mL吸附剂 (30 50)mL/min 二氯甲烷原料。为了避免吸附剂中或吸附柱中的杂质进入二氯甲烷，吸附剂和吸附柱使用前要进行净化处理，或者首先流出的少量物料弃用，弃用的物料一般为吸附剂体积的10% 100%。
本发明方法中，干燥用干燥剂为无水硫酸钠，采用装有干燥剂的干燥柱，干燥后二氯甲烷的含水量控制在<0.01% (质量)。本发明方法中，蒸馏可以采用间歇蒸馏，也可以采用连续蒸馏，蒸馏温度为50 60 "C。本发明一种萃取用农残级二氯甲烷的提纯方法中，关键在于(1)采用吸附剂吸附除去与二氯甲烷沸点相近的杂质，干燥剂除水，提高了水质中有机物分析的重复性与准确性，蒸馏除去含有杂质的轻、重馏分。( 本发明提纯的二氯甲烷产品纯度高，操作简便，产品回收率高。本发明萃取用农残级二氯甲烷的提纯方法中，经过吸附剂吸附，干燥剂除水， 精制后可获得纯度大于99. 8%的农残级二氯甲烷，产品收率大于80%，其中各项技术指标都达到农残级二氯甲烷的要求，特别适用于水质中有机物分析所用的萃取溶剂，可有效去除二氯甲烷中杂质对有机物分析的干扰，大大提高分析过程的准确性和重复性。
具体实施例方式下面结合实施例来阐述本发明的技术方案，但并不限于本发明实施例。实施例1(1)将原料二氯甲烷(分析纯)500mL加入吸附柱中，(Φ 20mm X 350mm，下端有旋塞控制)中，吸附柱内填充三分之二吸附剂，吸附剂用蒸馏水清洗后于200°C烘干，二氯甲烷以20mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱，弃去首先流出的20mL溶液。(2)将经过吸附柱吸附过的二氯甲烷加入干燥柱中(ct20mmX350mm，下端有旋塞控制)中，干燥柱内填充三分之二干燥剂，干燥剂无水硫酸钠经500°C烘干，二氯甲烷以 20mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱，弃去首先流出的20mL溶液，控制二氯甲烷的含水量彡0. 01%。(3)将经过干燥柱干燥过的二氯甲烷加入间歇蒸馏装置中，利用水浴加热，水浴温度为50°C，控制流出液流速为lOmL/min，弃去轻馏分20mL和重馏分20mL，收集流出中间馏分液即为合格产品。实施例2(1)将原料二氯甲烷(分析纯)600mL加入吸附柱(Φ 20mmX 350mm，下端有旋塞控制)中，吸附柱内填充三分之二吸附剂，吸附剂用蒸馏水清洗后于180°C烘干，二氯甲烷以 30mL/min流速流经装有吸附剂的吸附柱，弃去首先流出的20mL溶液。(2)将经过吸附柱吸附过的二氯甲烷加入干燥柱(ct20mmX350mm，下端有旋塞控制)中，干燥柱内填充三分之二干燥剂，干燥剂无水硫酸钠经阳01烘干，二氯甲烷以30mL/ min流速流经装有吸附剂的吸附柱，弃去首先流出的20mL溶液，控制二氯甲烷的含水量彡 0. 01%。(3)将经过干燥柱干燥过的二氯甲烷加入玻璃精馏装置中，利用水浴加入，水浴温度为60°C，控制流出液流速为20mL/min，弃去轻馏分20mL和重馏分20mL，收集流出液即为
合格产品。表1农残级二氯甲烷技术指标
权利要求
1.一种萃取用农残级二氯甲烷的提纯方法，其特征在于包括如下内容二氯甲烷原料首先进行吸附处理，吸附剂为活性炭或5A分子筛，吸附处理后的二氯甲烷进行干燥处理， 干燥后的二氯甲烷进行蒸馏，蒸馏除去原料质量分数2% 10%的轻组分和原料质量分数 2 10%的重组分，收集中间馏分得到萃取用农残级二氯甲烷。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于二氯甲烷原料为分析纯二氯甲烷，或色谱纯二氯甲烷。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸附剂和吸附柱使用前进行净化处理。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸附处理时，首先流出的少量物料弃用， 弃用的物料为吸附剂体积的10% 100%。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于干燥剂为无水硫酸钠，采用装有干燥剂的干燥柱进行干燥处理，干燥后二氯甲烷的含水量控制在< 0.01% (质量)。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于蒸馏采用间歇蒸馏，或者采用连续蒸馏。
7.按照权利要求1或6所述的方法，其特征在于蒸馏温度为50 60°C。
全文摘要
本发明公开了一种萃取用农残级二氯甲烷的提纯方法，首先采用吸附剂吸附除去与二氯甲烷沸点相近的杂质、干燥剂除水，干燥后精制提纯得到成品。本发明以含量为99.5％的二氯甲烷为原料，经过吸附、干燥以及精制后获得纯度大于99.8％的农残级二氯甲烷，产品收率大于80％，其中各项技术指标都达到农残级二氯甲烷的要求。采用本发明提纯的农残级二氯甲烷产品纯度高，可以消除由二氯甲烷中杂质带来的对有机物测定的干扰，提高了水质中有机物测定的重复性与准确性。本发明提纯的农残级二氯甲烷特别适用于水质中有机物分析所用的萃取溶剂，可有效去除二氯甲烷中杂质对有机物分析的干扰。
文档编号C07C17/38GK102452892SQ201010514089
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月15日 优先权日2010年10月15日
发明者单广波, 许谦, 闫松, 齐敏 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院