专利名称：一种川芎嗪的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种川芎嗪的提取方法，尤其是一种利用醇提、萃取、层析提取川芎嗪的方法。
背景技术：
川芎嗪学名四甲基吡嗪分子式=C8H12N2分子量136.20分子结构成分分类生物碱物理性质无色针状结晶，熔点80-82° (显微测定)，沸点190°C。具有特殊异臭， 有吸湿性，易升华。易溶于热水、石油醚，溶于氯仿、稀盐酸，微溶于乙醚，不溶于冷水。川芎为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。具有活血行气，祛风止痛的功效，用于安抚神经，正头风头痛，症瘕腹痛，胸胁刺痛，跌扑肿痛，头痛，风湿痹痛。川芎嗪(Ligustrazine)是中药川芎中含有的一种有效成分，具有抗血小板聚集作用，并有扩张血管、增加冠脉血流量、改善微循环及增加脑血流量作用，此外尚有保护血管内皮细胞的作用。临床适用于治疗缺血性心脏血管疾病，如冠心病、脑供血不足、脑血栓形成、脑栓塞、脉管炎等。现有技术中，川芎嗪的提取方法得率低、纯度不高。本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的川芎嗪的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案1)醇提取川芎根茎粗粉，加入3-8倍量50-90%乙醇回流提取1-3次，每次1.5 小时，合并提取液，减压浓缩至药材1倍量体积，冷藏8-16小时，滤过，取滤液；2)萃取滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水层，加入碱性溶液调节PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收氯仿至近干，加入
发明内容
32mol/L硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减压回收石油醚，得浸膏；3)层析加入氧化铝层析柱，用石油醚氯仿(3 2、洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得。上述提取方法，其特征在于所述回流提取的参数为加入6倍量80%乙醇加热回流2次，每次1.5小时。上述提取方法，其特征在于所述碱性溶液可以是饱和石灰水、饱和碳酸氢钠、纯碱溶液中的一种。上述提取方法，其特征在于所述冷藏的时间为12小时。采用上述技术方案制备川芎嗪，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取川芎根茎粗粉100g，加入3倍量50%乙醇回流提取1次，每次1. 5小时，合并提取液，减压浓缩至药材1倍量体积，冷藏8小时，滤过，滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水层，加入饱和碳酸氢钠调节PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减压回收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚氯仿(3 幻洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得1. 33g，HPLC检测纯度为92. 5%0实施例2取川芎根茎粗粉100g，加入8倍量90%乙醇回流提取3次，每次1. 5小时，合并提取液，减压浓缩至药材1倍量体积，冷藏16小时，滤过，滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液， 加入等量2mol/L硫酸萃取，取水层，加入饱和石灰水调节PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减压回收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚氯仿(3 幻洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得3. 46g，HPLC检测纯度为91. 3%。实施例3取川芎根茎粗粉100g，加入6倍量80%乙醇回流提取2次，每次1. 5小时，合并提取液，减压浓缩至药材1倍量体积，冷藏12小时，滤过，滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液， 加入等量2mol/L硫酸萃取，取水层，加入饱和NaHCO3调节PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解，滤过，减压回收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚氯仿(3 幻洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得2. 13g，HPLC检测纯度为98. 3%0
权利要求
1.一种川芎嗪的提取方法，其特征在于所述的方法包括下列步骤1)醇提取川芎根茎粗粉，加入3-8倍量50-90%乙醇回流提取1-3次，每次1.5小时， 合并提取液，减压浓缩至药材1倍量体积，冷藏8-16小时，滤过，取滤液；2)萃取滤液加入等量乙醚萃取，取乙醚液，加入等量2mol/L硫酸萃取，取水层，加入碱性溶液调节PH9-10，加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收氯仿至近干，加入2mol/L硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂至近干，加入石油醚溶解， 滤过，减压回收石油醚，得浸膏；3)层析加入氧化铝层析柱，用石油醚氯仿(3 2、洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得。
2.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于所述回流提取的参数为加入6倍量 80%乙醇加热回流2次，每次1. 5小时。
3.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于所述碱性溶液可以是饱和石灰水、饱和碳酸氢钠、纯碱溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述提取方法，其特征在于所述冷藏的时间为12小时。
全文摘要
本发明涉及一种川芎嗪的提取方法，工艺步骤为取川芎根茎粗粉，加入乙醇回流提取，合并提取液，减压浓缩至药材1倍量体积，冷藏，滤过，滤液加乙醚萃取，乙醚相用硫酸萃取，水层调节pH9-10，氯仿萃取，氯仿层回收溶剂，加硫酸溶解，滤过，滤液加入等量氯仿萃取，取氯仿层，减压回收溶剂，加入石油醚溶解，滤过，减压回收石油醚，加入氧化铝层析柱，用石油醚∶氯仿(3∶2)洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂并干燥，得粗结晶，加入无水乙醇重结晶，洗涤、干燥即得。采用本发明制备川芎嗪，产品纯度高，操作简便、污染小、设备投入少。
文档编号C07D241/12GK102344417SQ20101024711
公开日2012年2月8日 申请日期2010年8月6日 优先权日2010年8月6日
发明者孙世芳 申请人:苏州瑞蓝博中药技术开发有限公司