专利名称：一种巴戟甲素的纯化方法
技术领域：
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种巴戟甲素的纯化方法。
背景技术：
巴戟天为茜草科植物巴戟天(Morinda officinalis How)的干燥根，是我国著名 的四大南药之一，其内富含巴戟甲素；经研究表明，巴戟甲素具有增强精子活力、促精子生 成，延缓衰老和抗老年痴呆症等多种生物活性及其他对人体有益的特性，具有较高的药用 价值，因此从中药材巴戟天中提取巴戟甲素，具有广阔的开发应用前景。现有的上述从巴戟天提纯巴戟甲素的方法由于提取纯度低、工艺复杂，不适用于 工业化生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的旨在于提供一种巴戟甲素的纯化方法，其工艺 简单、成本较低、且提取物纯度高，适用于工业化生产。为实现上述目的，本发明采用如下技术方法一种巴戟甲素的纯化方法，包括如下步骤，A、将巴戟天去心，抢水洗净，切成约0. 2-0. 4cm的厚片，干燥，制成巴戟天药材饮 片；B、将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中，加入一定浓度乙醇浸泡，然后 经过回流提取、滤液合并、密闭、放置，滤取固体物初料；C、将步骤B中制得的固体物初料用适量水溶解成为饱和溶液并滤过，然后缓缓加 入适量丙酮，密闭放置，得固体物；取该固体物同法操作至少两次，得巴戟甲素粗晶；D、取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶，加入一定浓度乙腈，经回流提取、趁热滤 过、滤液合并密闭、放置、析晶，所得结晶用大量一定浓度乙腈反复洗涤，低温干燥，制得巴 戟甲素。作为优选方案，所述步骤B具体为将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中，加入2-4倍60 % -90%乙醇浸 泡10-12小时，回流1-3小时，滤过，滤渣再加入1-3倍60% -90%乙醇，提取1-3次，每次 0. 5-2小时，滤过，滤液合并，密闭，室温下放置，滤取固体物初料。作为优选方案，所述步骤C具体为将步骤B中制得的固体物用适量水溶解成为饱和溶液，微微加热后滤过，然后缓 缓加入丙酮至丙酮含量为40% _60%，密闭，室温放置，得固体物，取该固体物同法操作至 少两次，得巴戟甲素粗晶。作为优选方案，所述步骤D具体为取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶，加入50-150倍70% -90%的乙腈，回流提 取1-3次，10-20分钟/次，趁热滤过，滤渣用100-200倍40% -60%乙腈，回流提取5_15分钟，趁热滤过，滤液合并密闭，室温放置，析晶，所得结晶用大量40% -60%乙腈反复洗涤， 40-60°C干燥，即得巴戟甲素。本发明所阐述的巴戟甲素的纯化方法，其有益效果在于1、具有较高的得率，得率为原药材的；2、提取、纯化方法简单；3、具有较低的成本，能够适应工业化生产。
图1为本发明所述巴戟甲素纯化方法的工艺流程图。
具体实施例方式下面，结合具体实施方式
，对本发明巴戟甲素的纯化方法做进一步描述实施例1 将巴戟天去心，抢水洗净，切成约0. 2-0. 4cm的厚片；取巴戟天药材饮片IOOOg置 烧瓶中，加入2倍60%乙醇浸泡过夜(10-12小时)，回流1小时，滤过，滤渣再加入1倍60% 乙醇，提取1次，每次0. 5小时，滤过，滤液合并，密闭，室温下放置，滤取固体物；取固体物用 适量水溶解，使成饱和溶液，微微加热，滤过，缓缓加入丙酮至丙酮含量约为40%，密闭，室 温放置，得固体物。取固体物同法重复操作两次，即得巴戟甲素粗晶；取粗晶体，加入50倍 70%乙腈，回流提取1次，10分钟/次，趁热滤过，滤渣用100倍40%乙腈，回流提取5分钟， 趁热滤过，滤液密闭，室温放置，析晶。所得结晶用40%乙腈反复洗涤3-5次，40°C干燥，即 得巴戟甲素晶体10g，得率为1%。实施例2 将巴戟天去心，抢水洗净，切成约0. 2-0. 4cm的厚片，干燥；取巴戟天药材饮片 IOOOg置烧瓶中，加入3倍70%乙醇浸泡过夜，回流2小时，滤过，滤渣再加入2倍70%乙醇， 提取2次，每次1小时，滤过，滤液合并，密闭，室温下放置，滤取固体物；取固体物用适量水 溶解，使成饱和溶液，微微加热，滤过，缓缓加入丙酮至丙酮含量约为50%，密闭，室温放置， 得固体物。取固体物同法重复操作两次，即得巴戟甲素粗晶；取粗晶体，加入100倍80%乙 腈，回流提取2次，15分钟/次，趁热滤过，滤渣用150倍40 %乙腈，回流提取10分钟，趁热 滤过，滤液密闭，室温放置，析晶。所得结晶用大量45%乙腈反复洗涤，50°C干燥，即得巴戟 甲素晶体10g，得率为1%。实施例3 将巴戟天去心，抢水洗净，切成约0. 2-0. 4cm的厚片，干燥；取巴戟天药材饮片 IOOOg置烧瓶中，加入3倍80%乙醇浸泡过夜，回流2小时，滤过，滤渣再加入2倍80%乙醇， 提取2次，每次1小时，滤过，滤液合并，密闭，室温下放置，滤取固体物；取固体物用适量水 溶解，使成饱和溶液，微微加热，滤过，缓缓加入丙酮至丙酮含量约为50%，密闭，室温放置， 得固体物。取固体物同法重复操作两次，即得巴戟甲素粗晶；取粗晶体，加入100倍85%乙 腈，回流提取2次，15分钟/次，趁热滤过，滤渣用150倍50 %乙腈，回流提取10分钟，趁热 滤过，滤液密闭，室温放置，析晶。所得结晶用大量50%乙腈反复洗涤，50°C干燥，即得巴戟 甲素晶体10g，得率为1%。
实施例4 将巴戟天去心，抢水洗净，切成约0. 2-0. 4cm的厚片，干燥；取巴戟天药材饮片 IOOOg置烧瓶中，加入4倍90%乙醇浸泡过夜，回流3小时，滤过，滤渣再加入3倍90%乙醇， 提取3次，每次2小时，滤过，滤液合并，密闭，室温下放置，滤取固体物；取固体物用适量水 溶解，使成饱和溶液，微微加热，滤过，缓缓加入丙酮至丙酮含量约为60%，密闭，室温放置， 得固体物。取固体物同法重复操作两次，即得巴戟甲素粗晶；取粗晶体，加入150倍90%乙 腈，回流提取3次，20分钟/次，趁热滤过，滤渣用200倍60 %乙腈，回流提取15分钟，趁热 滤过，滤液合并密闭，室温放置，析晶。所得结晶用大量60%乙腈反复洗涤，60°C干燥，即得 巴戟甲素晶体10g，得率为1%。
权利要求
一种巴戟甲素的纯化方法，其特征在于，该方法包括如下步骤，A、将巴戟天药材去心，抢水洗净，切成约0.2-0.4cm的厚片，干燥，制成巴戟天药材饮片；B、将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中，加入一定浓度乙醇浸泡，然后经过回流提取、滤液合并、密闭、放置，滤取固体物初料；C、将步骤B中制得的固体物初料用适量水溶解成为饱和溶液并滤过，然后缓缓加入适量丙酮，密闭放置，得固体物；取该固体物同法操作至少两次，得巴戟甲素粗晶；D、取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶，加入一定浓度乙腈，经回流提取、趁热滤过、滤液合并密闭、放置、析晶，所得结晶用大量一定浓度乙腈反复洗涤，低温干燥，制得巴戟甲素。
2.如权利要求1所述的巴戟甲素的纯化方法，其特征在于，所述步骤B具体为 将步骤A中制得的巴戟天药材饮片置入烧瓶中，加入2-4倍60% -90%乙醇浸泡10-12小时，回流1-3小时，滤过，滤渣再加入1-3倍60% -90%乙醇，提取1-3次，每次0. 5_2小 时，滤过，滤液合并，密闭，室温下放置，滤取固体物初料。
3.如权利要求1所述的巴戟甲素的纯化方法，其特征在于，所述步骤C具体为 将步骤B中制得的固体物用适量水溶解成为饱和溶液，微微加热后滤过，然后缓缓加入丙酮至丙酮含量为40% -60%，密闭，室温放置，得固体物，取该固体物同法操作至少两 次，得巴戟甲素粗晶。
4.如权利要求1所述的巴戟甲素的纯化方法，其特征在于，所述步骤D具体为取上述步骤C中制得的巴戟甲素粗晶，加入50-150倍70 %-90 %的乙腈，回流提取1-3 次，10-20分钟/次，趁热滤过，滤渣用100-200倍40 % -60 %乙腈，回流提取5_15分钟，趁热 滤过，滤液合并密闭，室温放置，析晶，所得结晶用大量40% -60%乙腈反复洗涤，40-60°C 干燥，即得巴戟甲素。
全文摘要
本发明涉及巴戟甲素(原名巴戟素)的纯化方法，其主要是采用巴戟天药材作为原料，通过溶剂法分离等手段提取并纯化巴戟甲素。本发明所阐述的方法具有较高的得率，得率为原药材的1％；提取、纯化方法简单；具有较低的成本，能够适应工业化生产。
文档编号C07H1/08GK101880299SQ20101022451
公开日2010年11月10日 申请日期2010年7月12日 优先权日2010年7月12日
发明者林励, 陈地灵, 陈永刚 申请人:林励