专利名称：一种2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2- (4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法。
背景技术：
2- (4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷是生产戊唑醇的中间体。物化性质无色或淡黄色液体，密度大于1 (95 % )，不溶于水，易溶于有机溶剂(如甲苯，二甲基硫醚等)，分子量238. 5，在酸性条件下不稳定，易分解。传统生产该产品的工艺是用甲苯做溶剂的，缺点是甲苯沸点较高，不易脱溶，且生产周期长。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法，具体是通过改变工艺条件达到易脱溶、缩短生产周期目的的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法。为了解决以上技术问题，本发明的一种2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法，其特征在于所述2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷由4，4- 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，二甲基硫醚，硫酸二甲酯在碱性的条件下发生甲基化反应生成的；其步骤为先是二甲基硫醚在与硫酸二甲酯在20-30°C下合成盐，然后生成的盐再与4，4_ 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮在30-40°C反应，生成2- (4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷，同时，二甲基硫醚在被释放出来。进一步地，所述碱性条件中涉及的碱剂为氢氧化钾。进一步地，所述化学反应方程式中4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮二甲基硫醚硫酸二甲酯:KOH 的摩尔比=1 1.2-2.0 1.1-1.8 1.2-2.0。本发明的优点在于用二甲基硫醚做溶剂的，硫醚沸点低，易脱溶，反复回收利用， 溶剂消耗很少，且生产周期极大的缩短了，提高了生产效率。
图为本发明化学方程式。
具体实施例方式本发明的2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法，具体工艺如下由4， 4- 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，二甲基硫醚，硫酸二甲酯在碳酸钾碱性的条件下发生甲基化反应生成的，具体步骤为先是二甲基硫醚与硫酸二甲酯在20-30°C下合成盐，然后生成的盐再与4，4- 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮在30-40°C反应，生成2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷，同时，二甲基硫醚在被释放出来。其反应式如附图所示。
化学反应中原料的摩尔比4，4_ 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮二甲基硫醚硫酸二甲酯KOH = 1 1. 2-2. 0 1. 1-1. 8 1. 2-2. 0。对比实施例1传统工艺把120克4，4_ 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，240克甲苯，50克二甲基硫醚投入三颈瓶中，在20°C的温度下，滴入90克硫酸二甲酯，在20-30°C下保温M小时，然后加入100克碳酸钾，2克醇类高聚物聚乙二醇，升温到35°C保温M小时取样分析，合格后，进行水洗，分层，上层油层进行脱溶，在120°C，停止脱溶，得到产品，4，4_ 二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮为0.2%,收率为98. 28 %。本专利工艺把120克4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，250克二甲基硫醚投入三颈瓶中，在20°C的温度下，滴入90克硫酸二甲酯，在20-30°C下保温8小时，然后加入100克氢氧化钾，2克醇类高聚物聚乙二醇，升温到35°C保温12小时取样分析，合格后， 进行水洗，分层，上层油层进行脱溶，在40°C，回收的溶剂进行套用，在低温下基本溶剂没有损失，达到温度后停止脱溶，得到产品，4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮为0. 2%，收率为 98. 36%。从上述的实验中可以看出，一个是用甲苯做溶剂，一个是用二甲基硫醚做溶剂。传统工艺是用甲苯做溶剂的，缺点是甲苯沸点较高，不易脱溶，且生产周期长。而本工艺是用二甲基硫醚做溶剂的，硫醚沸点低，易脱溶，且可反复回收利用，溶剂消耗很少，且生产周期极大的缩短了，提高了生产效率。对比实施例2传统工艺把120克4，4- 二甲基(4-氯基苯)_3_戊酮，240克甲苯，50克二甲基硫醚投入三颈瓶中，在20°C的温度下，滴入90克硫酸二甲酯，在20-30°C下保温M小时， 然后加入100克碱碳酸钾，5克醇类高聚物聚乙二醇，升温到35°C保温M小时取样分析， 合格后，进行水洗，分层，上层油层进行脱溶，在120°C，回收的溶剂进行套用，达到温度后停止脱溶，得到产品，4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮为0. 2 %，收率为96. 28 %本专利工艺把120克4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，250克二甲基硫醚投入三颈瓶中，在20°C的温度下，滴入90克硫酸二甲酯，在20-30°C下保温8小时，然后加入100克氢氧化钾，2克醇类高聚物聚乙二醇，升温到35°C保温12小时取样分析，合格后， 进行水洗，分层，上层油层进行脱溶，在40°C，回收的溶剂进行套用，在低温下基本溶剂没有损失，达到温度后停止脱溶，得到产品，4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮为0. 2%，收率为 98. 36%。从上述的实验中可以看出，一个是用甲苯做溶剂，一个是用二甲基硫醚做溶剂。传统工艺是用甲苯做溶剂的，缺点是甲苯沸点较高，不易脱溶，且生产周期长。而本工艺是用二甲基硫醚做溶剂的，硫醚沸点低，易脱溶、可反复回收利用，溶剂消耗很少，且生产周期极大的缩短了，提高了生产效率。
权利要求
1.一种2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法，其特征在于所述2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷由4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮，二甲基硫醚，硫酸二甲酯在碱性的条件下发生甲基化反应生成的；其步骤为先是二甲基硫醚在与硫酸二甲酯在20-30°C下合成盐，然后生成的盐再与4，4- 二甲基-1- (4-氯基苯)-3-戊酮在30_40°C 反应，生成2- (4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷，同时，二甲基硫醚在被释放出来。
2.根据权利要求1所述的一种2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法，其特征在于所述碱性条件中涉及的碱剂为氢氧化钾。
3.根据权利要求1所述的一种2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法，其特征在于所述化学反应方程式中4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮二甲基硫醚硫酸二甲酯KOH 的摩尔比=1 1.2-2.0 1.1-1.8 1.2-2.0。
全文摘要
本发明公开了一种2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷的制备方法，其特征在于所述2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷由4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮，二甲基硫醚，硫酸二甲酯在碱性的条件下发生甲基化反应生成的；其步骤为先是二甲基硫醚在与硫酸二甲酯在20-30℃下合成盐，然后生成的盐再与4，4-二甲基-1-(4-氯基苯)-3-戊酮在30-40℃反应，生成2-(4-氯苯乙基)-2-叔丁基环氧乙烷，同时，二甲基硫醚在被释放出来。本发明的优点在于用二甲基硫醚做溶剂的，硫醚沸点低，易脱溶，反复回收利用，溶剂消耗很少，且生产周期极大的缩短了，提高了生产效率。
文档编号C07D301/02GK102276558SQ201010197400
公开日2011年12月14日 申请日期2010年6月11日 优先权日2010年6月11日
发明者田昌明 申请人:南通派斯第农药化工有限公司