专利名称：2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺的利记博彩app
2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺技术领域；本发明涉及到一种2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺，属于化工技术领 域。
背景技术：
2_异丙基硫杂蒽酮是高效紫外固化引发剂。用作紫外光固化涂料的光 引发剂UV固化型涂料和油墨UV固化涂料和油墨。在生产2-异丙基硫杂蒽酮的过程中，需要大量使用氢氧化锂，而使用氢氧化锂， 会大幅度地提高生产成本，且生产工艺复杂，难以控制工艺。
发明内容
本发明的目的，就是要提供一种2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺，它是 用铜粉来取代氢氧化锂。本发明的工艺是这样实现的，2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺；A缩合反应
将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，迅速投入90kg NaOH，密闭反应盖。真空抽入125kg硫酚。(氮气保护下)缓慢升温，将回流在分水器中的 下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高。此过程应防爆沸。在210-220°C左右保温反应8小 时，降温至100°C以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置。下层通过过滤除掉铜粉，可回收， 滤液转入酸化。油层回用。B酸化反应将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，有白色结晶析出，直至PH值2-3，继续搅拌0. 5 小时，并测PH值无变化。降温至20-30°C左右放料过滤，回收母液套用。中间体离心，质量 好时呈白色，差时呈淡红色。此操作结晶很重要，避免难过滤和离心。C脱水反应将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H2SO4滴毕，点开搅拌，正 常。反应放热，防止爆沸。中间体逐渐溶解消失，反应液呈深红色。80-90°C保温2小时，反 应完毕。缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，防止爆沸。滴加完毕，在60-70°C左 右加入甲苯600kg。维持搅拌0. 5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反 复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物。D 精制将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80°C左右，滴加到300kg乙醇中，再降 温结晶，冷至20°C左右放料过滤，回收母液套用。固体离心，干燥，得成品。呈淡黄色。采用本发明加工工艺，可以有效地降低成本，且生产工艺简单总收率可达80%左
右ο
具体实施例方式本发明2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺，主要是由缩合反应、酸化 反应、脱水反应以及精制方法所组成，A缩合反应将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，迅速投入90kg NaOH，密闭反应盖。真空抽入125kg硫酚。(氮气保护下)缓慢升温，将回流在分水器中的 下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高。此过程应防爆沸。在210-220°C左右保温反应8小 时，降温至100°C以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置。下层通过过滤除掉铜粉，可回收，滤液转入酸化。油层回用。B酸化反应将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，有白色结晶析出，直至PH值2-3，继续搅拌0. 5 小时，并测PH值无变化。降温至20-30°C左右放料过滤，回收母液套用。中间体离心，质量 好时呈白色，差时呈淡红色。此操作结晶很重要，避免难过滤和离心。C脱水反应将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H2SO4滴毕，点开搅拌，正 常。反应放热，防止爆沸。中间体逐渐溶解消失，反应液呈深红色。80-90°C保温2小时，反 应完毕。缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，防止爆沸。滴加完毕，在60-70°C左 右加入甲苯600kg。维持搅拌0. 5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反 复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物。D 精制将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80°C左右，滴加到300kg乙醇中，再降 温结晶，冷至20°C左右放料过滤，回收母液套用。固体离心，干燥，得成品。呈淡黄色。其化学反应式
COOHNaOHCOONa
Cj^ci+ O^sh 識-Cj^s^Q
COONaCOOH
+HC1-一 Cys"0+NaC1
COOH2
^^ ο:》+ ^本工序采用反滴法，反应时间短，反应又充分，甲苯消耗由原来0. 4的降到0. 1，对 于降低甲苯的消耗相当有效。本发明用铜粉代替氢氧化锂，成本可降8000元/吨。
权利要求
2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺；缩合反应；将175kg邻氯苯甲酸、8kg铜粉投入600kg四氢萘中，开动搅拌，迅速投入90kg NaOH，密闭反应盖；真空抽入125kg硫酚，(氮气保护下)缓慢升温，将回流在分水器中的下部水份逐步排掉，温度亦逐渐升高；在210-220℃左右保温反应8小时，降温至100℃以下，加入水600kg，搅拌1小时后静置；酸化反应；将上述滤液吸入酸化釜，滴加HCl，直至PH值2-3，继续搅拌0.5小时，并测PH值无变化；降温至20-30℃左右放料过滤，回收母液套用；脱水反应；将上述中间体投入干燥的反应釜中，缓慢滴加600kg浓H2SO4滴毕，点开搅拌，正常；80-90℃保温2小时，反应完毕；缓慢滴加于已备用的600kg冷水中，反应放热，滴加完毕，在60-70℃左右加入甲苯600kg，维持搅拌0.5小时后静置分层，下层水排除，再加入冷水600kg，如上反复水洗，直至水层呈中性，无悬浮物；精制；将上层油层过滤后脱除甲苯，再降温至70-80℃左右，滴加到300kg乙醇中，再降温结晶，冷至20℃左右放料过滤，回收母液套用，离心，干燥，得成品。
全文摘要
本发明涉及到2-异丙基硫杂蒽酮的生产工艺，它是由缩合反应、酸化反应、脱水反应以及精制方法所组成，本发明的生产工艺主要是用铜粉来取代氢氧化锂，从而可以大幅度地降低成本。本发明所采用的工艺简单，得率高，且生产的成本低。
文档编号C07D335/16GK101830887SQ20101019095
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月25日 优先权日2010年5月25日
发明者李兴初 申请人:江苏双勤民生冶化设备制造有限公司