专利名称：一种预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法与应用的利记博彩app
技术领域：
本发明属于食品领域，特别涉及一种预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法与
应用。
背景技术：
众所周知，谷氨酸结晶有多种性质，在不同条件下会形成不同晶型的谷氨酸结晶， 分为a-型结晶和P-型结晶。其中，a-型结晶为斜方六面晶体，是等电点提取的一种理想 结晶，这种结晶纯度高，颗粒大，质量重，容易沉淀，与母液容易分离，提取收率高。而P-型 结晶为粉状或针状、鳞片状，晶粒微细，纯度低，晶体物光泽，质量轻，难沉淀，和母液分离非 常困难，提取收率低，该种结晶也常常被称为"轻麸酸"。因此，在结晶操作中要避免P-型 结晶的析出。 传统的谷氨酸提取工艺是采用等电点低温连续提取工艺，该工艺流程如图1所 示传统的谷氨酸发酵是以淀粉为原料，经过淀粉水解成葡萄糖等可发酵糖之后，接种谷氨 酸杆菌进行谷氨酸发酵，发酵结束谷氨酸浓度一般可以达到10 13g/L，然后将谷氨酸发 酵液进行带菌体减压多效蒸发浓縮，浓縮成浓度为25 35g/l的谷氨酸浓縮液，再将这部 分浓縮液连流加入预先配制好的a-晶型谷氨酸结晶(a-GA)悬浮液中进行连续等电点提 取，流加过程中保持悬浮液温度20 3(TC，pH3. 0 3. 5，流加过程要注意不能出现P -晶 型谷氨酸结晶(e-GA，即轻麸酸)；同时流加后的料液连续溢流至育晶罐，再进行逐级降温 至5 l(TC ，并维持15 40小时，达到要求后输送至下工序进行分离提纯。该工艺是目前 谷氨酸发酵工厂普遍采用的工艺，该流程中最重要的是控制谷氨酸流加过程的结晶状况。 但是，目前谷氨酸结晶的控制存在不稳定性，引起轻麸酸的原因有很多，诸如操作因素、发 酵液质量、糖液质量等的影响。很多企业无法有效的预见P-型结晶的出现，并不能采取有 效的控制方法，更多的是对P-型结晶出现后的再处理，这样对产品质量，谷氨酸提取收率 造成极大的负面影响，甚至很多企业因为轻麸酸的出现而不得不面临较长时间的减产或停 产，损失巨大。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有的谷氨酸结晶工艺易出现轻麸酸的不足之处，提 供一种预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法。 本发明的另一目的在于提供所述预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法的应 用。 本发明的目的通过下述技术方案实现一种预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶 方法，具体包含以下步骤 (1)作为晶种底料的a -型结晶悬浮液的制备 ①于20 25t:，用酸调节谷氨酸发酵液的pH值至晶核出现，此时的pH值一般为 4. 5 5. 3，接着育晶1 3h;
②继续用酸调节谷氨酸发酵液的pH值至3. 5 4. 0，于15 20。C育晶0. 5 2h ;
③接着继续用酸调节谷氨酸发酵液的pH值至3. 0 3. 5，于15 2(TC育晶搅拌 5 15h;10X40显微镜下镜检，得到晶体只为a-型结晶的a _型结晶悬浮液；
(2)控制和调整谷氨酸结晶的形成 ①将谷氨酸浓度为25 35% (w/w)的谷氨酸浓縮液降温至25 3(TC，然后以 5 15mVh流加到步骤(1)制备的a-型结晶悬浮液中，流加过程中保持pH值为3.0 3. 5，温度为25 3(TC;在流加过程中每间隔0. 5 2h取流加后的混合溶液进行静止沉淀， 沉淀时间20 60min，然后取上清液进行谷氨酸含量的检测；
②根据上清液中谷氨酸含量选择下一步的步骤 A、上清液谷氨酸含量为5. 0% (w/w)以下，则继续按步骤(2)①所述条件进行流加 和检测，维持上清液谷氨酸含量为3. 5 5. 0% (w/w); B、上清液谷氨酸含量大于5. 0% (w/V)，则停止流加，保持温度和pH值不变，育晶， 至上清液的谷氨酸含量小于5.0%停止育晶，按步骤(2)①所述条件进行流加和检测；
(3)将步骤(2)流加后的谷氨酸溶液进行离心，得到谷氨酸晶体。
步骤(2)流加后的溶液离心前在10X40倍显微镜下镜检，没有13 -GA ;
该制备方法得到谷氨酸晶体的提取收率达到92%。 步骤(1)中所述的酸优选为硫酸；这是基于成本考虑，硫酸浓度高，浓硫酸的浓度 一般为98 % ，在生产上使用的用量小，盐酸浓度低，浓盐酸的浓度一般为37% ，在生产上使 用的用量大，而且也造成了料液的稀释； 步骤(2)①中所述降温的方式优选通过采用板式交换器，用冷水进行降温；
所述谷氨酸含量的检测是采用华勃式呼吸仪进行测定；
步骤(2)②B中所述育晶的时间优选为1 3小时； 所述预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法应用于谷氨酸的制备领域。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果 本发明从源头开始控制P-型结晶的出现。本发明通过制备纯的a-型结晶悬浮 液做为晶种底料，接着通过定时测定结晶悬浮液上清液中的谷氨酸的含量，利用含量的突 然变化，及时作出相应的控制措施，有效的制止了 P-型结晶的出现，从而有效地提高了谷 氨酸晶体的提取率。本发明操作简单，大大减少了谷氨酸结晶过程中轻麸酸出现的可能，有 效地提高了谷氨酸晶体的提取率，一次谷氨酸提取收率可以达到92%左右，推动了企业的 效益增长。
图1是传统谷氨酸带菌浓縮连续等电点流加工艺流程图。
图2是本发明的流程图。
具体实施例方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限 于此。
实施例1 :
(1)作为晶种底料的a-型结晶悬浮液的制备，如图2所示 ①于20°C ，用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至晶核出现，停止pH值的调节，育晶 lh ; ②继续用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至3. 5，温度保持15t:，育晶0. 5h ;
③接着继续用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至3. O，温度保持15t:，育晶5h ; 10X40显微镜镜检，得到晶体只为a-型结晶的a-型结晶悬浮液；
(2)控制和调整谷氨酸结晶的形成 ①新鲜放罐的谷氨酸发酵液通过四效减压蒸发器进行浓縮，得到谷氨酸浓度为 25% (w/w)的谷氨酸浓縮液，采用板式交换器，用冷水将谷氨酸浓縮液降温至25t:，然后以 5mVh流加到步骤(1)制备的a-型结晶悬浮液中，流加过程中保持pH值为3.0，通过用冷 冻水通过流加罐内置冷却列管降温，使温度维持25°C ;在流加过程中每间隔0. 5h取流加后 的混合溶液进行静止沉淀，沉淀时间20min，然后取上清液，用华勃式呼吸仪进行谷氨酸含 量的检测； ②测得谷氨酸晶体含量为3. 5% (w/w)，继续按步骤(2)①所述条件进行流加和检 (3)将流加后的谷氨酸溶液通过10X40倍显微镜镜检，无13 -GA晶体；通过卧螺 式离心机，于3500rpm/min的转速分离得到谷氨酸晶体，提取收率为91. 6% 。
实施例2 (1)作为晶种底料的a-型结晶悬浮液的制备，如图2所示 ①于25°C ，用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至晶核出现，停止pH值的调节，育晶 2h ; ②继续用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至4. O，温度保持15t:，育晶lh。
③接着继续用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至3. 5，温度保持2(TC，育晶10h ; 10*40显微镜镜检，得到晶体只为a-型结晶的a-型结晶悬浮液；
(2)控制和调整谷氨酸结晶的形成 ①新鲜放罐的谷氨酸发酵液通过四效减压蒸发器进行浓縮，得到谷氨酸浓度为 30% (w/w)的谷氨酸浓縮液，采用板式交换器，用冷水将谷氨酸浓縮液降温至3(TC，然后以 10mVh流加到步骤(1)制备的a-型结晶悬浮液中，流加过程中保持pH值为3.5，通过用 冷冻水通过流加罐内置冷却列管降温，使温度维持30°C ;在流加过程中每间隔lh取流加后 的混合溶液进行静止沉淀，沉淀时间40min，然后取上清液，用华勃式呼吸仪进行谷氨酸含 量的检测； ②测得谷氨酸晶体含量为5% (w/w)，继续按步骤(2)①所述条件进行流加和检 (3)将流加后的谷氨酸溶液通过10X40倍显微镜镜检，无13 -GA晶体；通过卧螺 式离心机，于3500rpm/min的转速分离得到谷氨酸晶体，提取收率为92. 3% 。
实施例3 (1)作为晶种底料的a-型结晶悬浮液的制备，如图2所示 ①于23°C ，用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至晶核出现，停止pH值的调节，育晶
3h ;
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②继续用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至4. O，温度保持2(TC，育晶2h。
③接着继续用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至3，温度保持15t:，育晶15h; 10*40显微镜镜检，得到晶体只为a-型结晶的a-型结晶悬浮液；
(2)控制和调整谷氨酸结晶的形成 ①新鲜放罐的谷氨酸发酵液通过四效减压蒸发器进行浓縮，得到谷氨酸浓度为 35% (w/w)的谷氨酸浓縮液，采用板式交换器，用冷水将谷氨酸浓縮液降温至28t:，然后以 5mVh流加到通过步骤(1)制备的a-型结晶悬浮液中，流加过程中保持pH值为3.5，通过 用冷冻水通过流加罐内置冷却列管降温，使温度为维持30°C ;在流加过程中每间隔2h取流 加后的混合溶液进行静止沉淀，沉淀时间60min，然后取上清液，用华勃式呼吸仪进行上清 液谷氨酸含量的检测； ②测得上清液谷氨酸含量为6 % (w/w)，停止流加，保持温度和pH值不变，育晶1 小时，接着用华勃式呼吸仪检测上清液的谷氨酸晶体含量，为4. 5%;然后以5m3/h的速度继 续流加，流加过程中保持pH值为3. 5，温度为25°C ;在流加过程中每间隔lh取流加后的混 合溶液进行静止沉淀，沉淀时间20min，然后取上清液，用华勃式呼吸仪进行上清液谷氨酸 含量的检测； (3)将流加后的谷氨酸溶液通过10X40倍显微镜镜检，无13 -GA晶体；通过卧螺 式离心机，于3500rpm/min的转速分离得到谷氨酸晶体，提取收率为91. 8% 。
实施例4 (1)作为晶种底料的a-型结晶悬浮液的制备，如图2所示 ①于25°C ，用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至晶核出现，停止pH值的调节，育晶
3h ; ②继续用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至4. O，温度保持2(TC，育晶2h。
③接着继续用硫酸调节谷氨酸发酵液的pH值至3.3，温度保持1『C，育晶15h。 10*40显微镜镜检，得到晶体只为a -型结晶的a -型结晶悬浮液；
(2)控制和调整谷氨酸结晶的形成 ①新鲜放罐的谷氨酸发酵液通过四效减压蒸发器进行浓縮，得到谷氨酸浓度为 25% (w/w)的谷氨酸浓縮液，采用板式交换器，用冷水将谷氨酸浓縮液降温至3(TC，然后以 15mVh流加到通过步骤(1)制备的a-型结晶悬浮液中，流加过程中保持pH值为3.5，通 过用冷冻水通过流加罐内置冷却列管降温，使温度维持28°C ;在流加过程中每间隔2h取流 加后的混合溶液进行静止沉淀，沉淀时间60min，然后取上清液，用华勃式呼吸仪进行谷氨 酸含量的检测； ②测得谷氨酸晶体含量为8% (w/w)，停止流加，保持温度和pH值不变，育晶3小 时，接着用华勃式呼吸仪检测上清液的谷氨酸晶体含量，为4. 8%;然后以5m3/h的速度继续 流加，流加过程中保持pH值为3. 5，温度为28°C ;在流加过程中每间隔0. 5h取流加后的混 合溶液进行静止沉淀，沉淀时间20min，然后取上清液，用华勃式呼吸仪进行上清液谷氨酸 含量的检测； (3)将流加后的谷氨酸溶液通过10X40倍显微镜镜检，无13 -GA晶体；通过卧螺
式离心机，于3500rpm/min的转速分离得到谷氨酸晶体，提取收率为92. 0%。 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
一种预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法，其特征在于包含以下步骤(1)作为晶种底料的α-型结晶悬浮液的制备①于20～25℃，用酸调节谷氨酸发酵液的pH值至晶核出现，接着育晶1～3h；②继续用酸调节谷氨酸发酵液的pH值至3.5～4.0，于15～20℃育晶0.5～2h；③接着继续用酸调节谷氨酸发酵液的pH值至3.0～3.5，于15～20℃育晶搅拌5～15h；显微镜下镜检，得到晶体只为α-型结晶的α-型结晶悬浮液；(2)控制和调整谷氨酸结晶的形成①将谷氨酸浓度为质量百分比25～35％的谷氨酸浓缩液降温至25～30℃，然后以5～15m3/h流加到步骤(1)制备的α-型结晶悬浮液中，流加过程中保持pH值为3.0～3.5，温度为25～30℃；在流加过程中每间隔0.5～2h取混合溶液进行静止沉淀，沉淀时间20～60min，然后取上清液进行谷氨酸含量的检测；②根据上清液中谷氨酸含量选择下一步的步骤A、上清液谷氨酸含量为质量百分比5.0％以下时，继续按步骤(2)①所述条件进行流加和检测，维持上清液谷氨酸含量为质量百分比3.5～5.0％；B、上清液谷氨酸含量大于质量百分比5.0％时，停止流加，保持温度和pH值不变，育晶，至上清液的谷氨酸含量小于5.0％时停止育晶，按步骤(2)①所述条件进行流加和检测；(3)将步骤(2)流加后的谷氨酸溶液进行离心，得到谷氨酸晶体。
2. 根据权利要求1所述预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法，其特征在于步骤(1) 中所述的酸为硫酸。
3. 根据权利要求1所述预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法，其特征在于步骤(2) ①中所述降温通过采用板式交换器，用冷水进行降温实现。
4. 根据权利要求1所述预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法，其特征在于所述谷氨酸含量的检测通过华勃式呼吸仪进行测定。
5. 根据权利要求1所述预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法，其特征在于步骤(2)②B中所述的育晶的时间为1 3小时。
6. 权利要求1 5任一项所述预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法应用于谷氨酸的制备领域。
全文摘要
本发明公开了一种预防和控制轻麸酸出现的谷氨酸结晶方法与应用。本发明通过制备纯的α-型结晶悬浮液做为晶种底料，接着通过定时测定结晶悬浮液上清液中的谷氨酸含量，利用含量的突然变化，及时作出相应的控制措施，诸如育晶或调整流加速度等，有效的制止了β-型结晶的出现，从而有效地提高了谷氨酸晶体的提取率。本发明不仅操作简单，而且大大减少了谷氨酸结晶过程中轻麸酸出现的可能，有效地提高了谷氨酸晶体的提取率，推动了企业的效益增长。
文档编号C07C227/00GK101717343SQ20091019416
公开日2010年6月2日 申请日期2009年11月25日 优先权日2009年11月25日
发明者张银冰, 朱晓立, 李平凡, 杨佐毅, 聂青玉, 邱玉美 申请人:李平凡