专利名称：青稞黄酮提取物的制备新工艺及其在保健酒中的应用的利记博彩app
技术领域：
本发明涉及一种青稞黄酮提取物的制备新工艺及其在保健酒中的应用。
背景技术：
青稞(Horde咖vulgare L var. nudum Hook, f.)是禾本禾斗大麦属 (Hordeumvulgare)的一种禾谷类作物，因其内外颖壳分离，籽粒裸露，故又称裸大麦、米大 麦、元麦。青稞具有丰富的营养价值和突出的医药保健作用。据《本草拾遗》记载青稞，下 气宽中、壮精益力、除湿发汗、止泻。藏医典籍《晶珠本草》更把青稞作为一种重要药物，用 于治疗多种疾病。 近几年，青稞的开发研究主要集中在种子中的功能成分P-葡聚糖方面，有关 青稞幼苗中黄酮类的活性成分开发研究相对较少。大麦黄苷(Lutonarin)和皂草黄苷 (S即onarin)是青稞幼苗中的主要黄酮类成分，其化学结构如下
大麦黄苷的化学结构 皂草黄苷的化学结构
功效学研究表明青稞幼苗总黄酮提取物的抗疲劳和耐缺氧功效作用明显。
目前，青稞黄酮提取物的现有提取制备工艺为常规乙醇水溶液提取、大孔树脂吸 附分离及溶剂分级处理。该工艺存在产品收率低、有机物残留高、分离重现性差、分级处理 工艺麻烦及生产过程能耗高等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分离效果好、收率高、产品稳定性好的青 稞黄酮提取物的制备新工艺。 本发明所要解决的另一个技术问题是提供一种该青稞黄酮提取物在保健酒中的 应用工艺。 为解决上述问题，本发明所述的一种青稞黄酮提取物的制备新工艺，包括以下步 骤 (1)将干燥、粉碎后的青稞幼苗加含水乙醇溶液用常规的回流提取方法进行提取、 过滤，得提取液，回收提取液中的乙醇至醇浓度< 5%以下，得浓縮液；
(2)将浓縮液经稀释、离心后，得离心液； (3)将离心液依次采用陶瓷膜澄清、超滤膜分离和纳滤膜脱盐浓縮的膜分离方式 进行纯化分离，最后得到纳滤浓縮液；
(4)将纳滤浓縮液经干燥后，即得青稞黄酮提取物。 所述步骤(1)中的回流提取条件为温度70 IO(TC，料液重量比为1 : 10 1 : 30，乙醇浓度10% 70%。所述步骤(3)中的陶瓷膜膜孔径为50nm 200nm。
所述步骤(3)中超滤膜的截留有机物分子量为20000 50000Dalton。
所述步骤(3)中纳滤膜的截留有机物分子量为300 1000Dalton。
所述步骤(4)中的干燥为喷雾干燥或微波干燥。 —种采用如上所述的青稞黄酮提取物的制备新工艺提取的青稞黄酮提取物在保 健酒中的应用，其特征在于将青稞黄酮提取物粉碎，过200 400目筛后按料液重量比 1 : 40 1 : 80加入到酒精度为30。 60°的白酒中，经超声溶解、50nm 200nm的陶 瓷微滤膜过滤后，罐装即可。 本发明与现有技术相比具有以下优点 1、本发明在常规提取方法的基础上、利用膜分离技术制得的青稞黄酮提取物呈 棕色粉末，有特殊香气，总黄酮的含量为8. 1% 14.9%，其中有效成分大麦黄苷含量为 5. 1% 9. 2%，皂草黄苷含量为3. 0% 5. 7%。 2、采用本发明方法制得的青稞黄酮提取物用于制备保健酒时，该保健酒中黄酮含 量可达O. 15% 0. 3%，具有抗疲劳和耐缺氧功能。 3、由于本发明采用陶瓷膜澄清、超滤膜分离和纳滤膜脱盐浓縮的膜分离组合方式 进行纯化分离，因此，分离效果好，有效物收率高，产品稳定性好。 4、由于本发明避免了使用再生树脂，从而降低了大量的酸碱消耗，同时在浓縮过 程无蒸汽消耗，而浓縮后的渗透水作为工艺用水回到生产线中，因此，本发明不但节能环 保，而且节约了开支。 5、本发明工艺操作简便、生产周期短。
具体实施例方式
实施例1取干燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原料 重量10倍量、浓度为10%的乙醇溶液，在温度7(TC下用武汉晖鹏制药机械设备有限公司生 产的TQ-300小型多功能提取机组提取1 4次，每次0. 5 4小时，经多功能提取机组提 取罐底部筛网过滤沉淀后得提取液；然后采用郑州长城科工贸有限公司生产的SHB-C型真 空泵抽气减压，回收提取液中的乙醇至醇浓度< 5%后，得浓縮液30Kg。
将浓縮液加2倍量即60Kg纯水稀释后，用上海浦东天本离心机械有限公司生产 的GQ75型管式离心机以20000转/分的速率离心除去尘土等悬浮颗粒状杂质，得离心液 匿g。 离心液采用合肥世杰膜工程有限责任公司生产的SJM-FHM-10型200nm的陶瓷 微滤膜设备过滤，得澄清液100Kg(试验过程补加水20Kg，剩陶瓷膜过滤残留液10Kg)。 澄清液用合肥世杰膜工程有限责任公司生产的SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为 50000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加3倍量即300Kg纯水)，得 超滤分离液370Kg(剩超滤膜残留液28Kg)。超滤分离液再用合肥世杰膜工程有限责任公司 生产的SJM-DGN-060型、截留有机物分子量为300Dalton的纳滤膜进行脱盐脱水浓縮，得纳滤浓縮液36Kg。 纳滤浓縮液用无锡星海王生化设备有限公司生产的R2002K型20L旋转蒸发仪进 一步浓縮后，采用温州市康牌制药机械有限公司生产的KMZ-2006型微波真空干燥机进行 微波干燥，得棕色青稞黄酮提取物1. 36Kg，得率13. 6% 。 该提取物经美国安捷伦公司生产的Agilent 1200型高效液相色谱HPLC测定含大 麦黄苷5. 1%和皂草黄苷3.0%，合计黄酮含量8. 1%。 取以上青稞黄酮提取物0. 5Kg粉碎，过200 400目筛后，按1 : 40比例加入到 酒精度为40°的20Kg青稞散装白酒中，采用昆山市超声仪器有限公司生产的KQ500E超声 波清洗器超声溶解10 30min后，过50nm的陶瓷微滤膜设备过滤澄清，罐装，即得青稞保 健酒。 实施例2取干燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原 料重量20倍量、浓度为60%的乙醇溶液，在温度8(TC下用小型多功能提取机组提取1 4 次，每次0. 5 4小时，经多功能提取机组提取罐底部筛网过滤沉淀后得提取液；然后采用 SHB-C型真空泵抽气减压，回收提取液中的乙醇至醇浓度< 5%后，得浓縮液25Kg。
将浓縮液加2倍量即50Kg纯水稀释后，用GQ75型管式离心机以20000转/分的 速率离心除去尘土等悬浮颗粒状杂质，得离心液75Kg。 离心液采用SJM-FHM-10型100nm的陶瓷微滤膜设备过滤，得澄清液100Kg (试验 过程补加水40Kg，剩陶瓷膜过滤残留液14Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子 量为30000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加3倍量即300Kg纯 水)，得超滤分离液360Kg(剩超滤膜残留液35Kg)。超滤分离液再用截留有机物分子量为 500Dalton的纳滤膜进行脱盐脱水浓縮，得纳滤浓縮液40Kg。 纳滤浓縮液用R2002K型20L旋转蒸发仪进一步浓縮后，采用瑞士 BUCHI生产的 Mini Spray Dryer B-29型喷雾干燥器进行喷雾干燥，设定塔风温度为160°C 、出塔风温为 8(TC、气流量为20m/h，得棕色青稞黄酮提取物0. 96Kg，得率9. 6%。 该提取物经HPLC测定含大麦黄苷7. 3 %和皂草黄苷4. 6 % ，合计黄酮含量11.9%。
取以上青稞黄酮提取物0. 5Kg粉碎，过200 400目筛后，按1 : 50比例加入到酒 精度为30°的25Kg青稞散装白酒中，采用KQ500E超声波清洗器超声溶解10 30min后， 过100nm的陶瓷微滤膜设备过滤澄清，罐装，即得青稞保健酒。 实施例3取干燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原料 重量25倍量、浓度为40%的乙醇溶液，在温度9(TC下用TQ-300小型多功能提取机组提取 1 4次，每次0. 5 4小时，经多功能提取机组提取罐底部筛网过滤沉淀后得提取液；然 后采用SHB-C型真空泵抽气减压，回收提取液中的乙醇至醇浓度< 5%后，得浓縮液28Kg。
将浓縮液加2倍量即56Kg纯水稀释后，用GQ75型管式离心机以20000转/分的 速率离心除去尘土等悬浮颗粒状杂质，得离心液83Kg。 离心液采用SJM-FHM-10型50nm的陶瓷微滤膜设备过滤，得澄清液100Kg (试验过 程补加水30Kg，剩陶瓷膜过滤残留液12Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子 量为30000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加3倍量即300Kg纯 水)，得超滤分离液360Kg(剩超滤膜残留液35Kg)。超滤分离液再用截留有机物分子量为 500D alton的纳滤膜进行脱盐脱水浓縮，得纳滤浓縮液42Kg。
纳滤浓縮液用R2002K型20L旋转蒸发仪进一步浓縮后，采用KMZ-2006型微波真 空干燥机进行微波干燥，得棕色青稞黄酮提取物0. 98Kg，得率9. 8%。 该提取物经HPLC测定含大麦黄苷7. 1%和皂草黄苷4. 5%，合计黄酮含量11.6%。
取以上青稞黄酮提取物0. 5Kg粉碎，过200 400目筛后，按1 : 50比例加入到酒 精度为45°的25Kg青稞散装白酒中，采用KQ500E超声波清洗器超声溶解10 30min后， 过150nm的陶瓷微滤膜设备过滤澄清，罐装，即得青稞保健酒。 实施例4取干燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原料 重量15倍量、浓度为30%的乙醇溶液，在温度8(TC下用TQ-300小型多功能提取机组提取 1 4次，每次0. 5 4小时，经多功能提取机组提取罐底部筛网过滤沉淀后得提取液；然 后采用SHB-C型真空泵抽气减压，回收提取液中的乙醇至醇浓度< 5%后，得浓縮液30Kg。
将浓縮液加2倍量即60Kg纯水稀释后，用GQ75型管式离心机以20000转/分的 速率离心除去尘土等悬浮颗粒状杂质，得离心液89Kg。 离心液采用SJM-FHM-10型100nm的陶瓷微滤膜设备过滤，得澄清液102Kg (试验 过程补加水25Kg，剩陶瓷膜过滤残留液11Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子 量为20000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加3倍量即306Kg纯 水)，得超滤分离液370Kg(剩超滤膜残留液30Kg)。超滤分离液再用截留有机物分子量为 800Dalton的纳滤膜进行脱盐脱水浓縮，得纳滤浓縮液38Kg。 纳滤浓縮液用R2002K型20L旋转蒸发仪进一步浓縮后，采用KMZ-2006型微波真 空干燥机进行微波干燥，得棕色青稞黄酮提取物0. 65Kg，得率6. 5%。 该提取物经HPLC测定含大麦黄苷9. 2%和皂草黄苷5. 7%，合计黄酮含量14. 9%。
取以上青稞黄酮提取物0. 3Kg粉碎，过200 400目筛后，按1 : 80比例加入到酒 精度为50°的24Kg青稞散装白酒中，采用KQ500E超声波清洗器超声溶解10 30min后， 过200nm的陶瓷微滤膜设备过滤澄清，罐装，即得青稞保健酒。 实施例5取干燥的青稞幼苗原料10Kg，切成1 2cm的小段或粉碎成粗粉，用原料 重量30倍量、浓度为70%的乙醇溶液，在温度IO(TC下用TQ-300小型多功能提取机组提取 1 4次，每次0. 5 4小时，经多功能提取机组提取罐底部筛网过滤沉淀后得提取液；然 后采用SHB-C型真空泵抽气减压，回收提取液中的乙醇至醇浓度< 5%后，得浓縮液25Kg。
将浓縮液加3倍量即75Kg纯水稀释后，用GQ75型管式离心机以20000转/分的 速率离心除去尘土等悬浮颗粒状杂质，得离心液98Kg。 离心液采用SJM-FHM-10型200nm的陶瓷微滤膜设备过滤，得澄清液102Kg (试验 过程补加水15Kg，剩陶瓷膜过滤残留液11Kg)。澄清液用SJM-DGN-060型、截留有机物分子 量为20000Dalton的多功能膜设备进行超滤截留分离(试验过程补加3倍量即306Kg纯 水)，得超滤分离液380Kg(剩超滤膜残留液26Kg)。超滤分离液再用截留有机物分子量为 1000Dalton的纳滤膜进行脱盐脱水浓縮，得纳滤浓縮液35Kg。 纳滤浓縮液用R2002K型20L旋转蒸发仪进一步浓縮后，采用Mini SprayDryer B-29型喷雾干燥器进行喷雾干燥，设定塔风温度为160°C 、出塔风温为80°C 、气流量为20m/ h，得棕色青稞黄酮提取物0. 96Kg，得率9.6%。 该提取物经HPLC测定含大麦黄苷8. 3%和皂草黄苷5. 3%，合计黄酮含量13. 6%。
取以上青稞黄酮提取物0. 5Kg粉碎，过200 400目筛后，按1 : 40比例加入到酒精度为60°的20Kg青稞散装白酒中，采用KQ500E超声波清洗器超声溶解10 30min后， 过150nm的陶瓷微滤膜设备过滤澄清，罐装，即得青稞保健酒。
权利要求
一种青稞黄酮提取物的制备新工艺，包括以下步骤(1)将干燥、粉碎后的青稞幼苗加含水乙醇溶液用常规的回流提取方法进行提取、过滤，得提取液，回收提取液中的乙醇至醇浓度＜5％以下，得浓缩液；(2)将浓缩液经稀释、离心后，得离心液；(3)将离心液依次采用陶瓷膜澄清、超滤膜分离和纳滤膜脱盐浓缩的膜分离方式进行纯化分离，最后得到纳滤浓缩液；(4)将纳滤浓缩液经干燥后，即得青稞黄酮提取物。
2. 如权利要求l所述的青稞黄酮提取物的制备新工艺，其特征在于所述步骤(1)中的回流提取条件为温度70 io(rc，料液重量比为i : io i : 30，乙醇浓度10% 70%。
3. 如权利要求1所述的青稞黄酮提取物的制备新工艺，其特征在于所述步骤(3)中的陶瓷膜膜孔径为50nm 200nm。
4. 如权利要求l所述的青稞黄酮提取物的制备新工艺，其特征在于所述步骤(3)中 超滤膜的截留有机物分子量为20000 50000Dalton。
5. 如权利要求1所述的青稞黄酮提取物的制备新工艺，其特征在于所述步骤(3)中 纳滤膜的截留有机物分子量为300 1000Dalton。
6. 如权利要求l所述的青稞黄酮提取物的制备新工艺，其特征在于所述步骤(4)中 的干燥为喷雾干燥或微波干燥。
7. —种采用如权利要求1所述的青稞黄酮提取物的制备新工艺提取的青稞黄酮提取 物在保健酒中的应用，其特征在于将青稞黄酮提取物粉碎，过200 400目筛后按料液重 量比l : 40 1 : 80加入到酒精度为30。 60°的白酒中，经超声溶解、50nm 200nm 的陶瓷微滤膜过滤后，罐装即可。
全文摘要
本发明涉及一种青稞黄酮提取物的制备新工艺，该工艺是用常规含水醇溶媒回流提取方法将黄酮类化合物从青稞幼苗中提取出来，再采用管式离心机离心除去尘土等悬浮颗粒状杂质、陶瓷膜过滤澄清、超滤膜截留分离和纳滤膜脱盐浓缩等工序，最后经喷雾干燥或微波干燥制得的含总黄酮8.1％～14.9％的青稞黄酮提取物。同时本发明还公开了采用该工艺提取的青稞黄酮提取物在保健酒中的应用。本发明采用膜分离组合方式进行纯化分离，因此具有分离效果好，有效物收率高，产品稳定性好的特点。
文档编号C07H17/07GK101696381SQ20091011753
公开日2010年4月21日 申请日期2009年10月23日 优先权日2009年10月23日
发明者房立真, 李玉林, 杜玉枝, 沈裕琥 申请人:中国科学院西北高原生物研究所;