专利名称：L-乳酸钙发酵液的酸解方法
技术领域：
本发明涉及一种L-乳酸钙发酵液的酸解方法。
背景技术：
乳酸是重要的生物化工产品，广泛用于医药、食品、日化、化工、石油、 皮革等领域。近年来国际上利用L-乳酸聚合生产生物降解材料聚乳酸，并发 展迅速，聚乳酸优异的可降解性，向世界展示了L-乳酸的巨大发展前景。
L-乳酸的工业化生产主要有发酵法和化学合成法。其中以发酵法最为优 越，目前占工业化生产的80%以上。发酵法生产的起始原料主要有蔗糖、甜菜 糖或其糖蜜，并采用乳酸菌株(如德氏乳杆菌)，通过微生物发酵制得L-乳酸 钙发酵液，经板框压滤获得过滤液。
目前，从L-乳酸钙发酵液中提取L-乳酸的方法主要是钙盐法，即在上 述的过滤液中加入浓硫酸进行酸解，以产生硫酸钙沉淀和粗乳酸，且进行过 滤除去硫酸钙沉淀(该过程仅为一级酸解反应过程)；粗乳酸再经活性炭脱色、 去离子处理、浓縮蒸发等后提取步骤，以制成工业级和食品级L-乳酸。
在上述浓硫酸酸解L-乳酸钙发酵液的一级酸解反应过程中，发酵残留的 琴白质、糖以及发酵所生成的杂酸和杂醇等物质在浓硫酸的作用下，发生了
i杂的分解和化合反应，生成了多种成分复杂的有机物杂质，造成L-乳酸的
色度高、气味浓，既影响了 L-乳酸的质量，又增加了后提取步骤的处理量，
以致L-乳酸的纯度较低、提取成本较高。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种L-乳酸钙发酵液的酸解方法，采用该方 法，有效除去了一级酸解反应过程中所生成的多种成分复杂的有机物杂质， 这样，既提高了L-乳酸的质量，又减少了后提取步骤的处理量，以致L-乳酸 的纯度较高、提取成本较低。
本发明提供了一种L-乳酸钙发酵液的酸解方法，依次包括以下工艺步骤
a) 将经过絮凝处理的L-乳酸钙发酵液送入一级酸解反应器中，并进行搅 拌，搅拌速度为30 100rpm、搅拌半径为0. 55m，当送入该酸解反应器中的 卜乳酸钙发酵液的体积占该酸解反应器容积的30 40%时，停止送料，向该酸 解反应器中送入浓度为30 98%的硫酸开始酸解反应；
b) 当一级酸解反应器中的酸解液PH值为4 6、温度为70 95。C时，停 止送入硫酸，此时，进行低压真空蒸馏，该酸解反应器中的压力控制在0.01 0. 8bar;
c)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为3 5时，保持该酸解反应器中 的温度、压力不变，将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解，二级酸解反 应器中的温度为70 90°C、压力控制在0. 01 0. 5bar，当酸解液PH值降为 1.5 2.5时，酸解结束。
本方法中为两级酸解反应过程，利用了浓硫酸参与酸解反应所放出的大 量热量，且在一级酸解反应过程中采用了低压真空蒸馏，有效除去了一级酸 解反应过程中所生成的多种成分复杂的有机物杂质，这样，既提高了 L-乳酸 的质量，又减少了后提取步骤的处理量，以致L-乳酸的纯度较高、提取成本 较低。
所述a)步骤中的L-乳酸钙发酵液是以淀粉糖、蔗糖、甜菜糖或其糖蜜 为碳源，通过微生物发酵制得，且乳酸钙的含量为8 20%。
所述c)步骤中酸解结束后酸解液的L-乳酸含量为20 45%。
具体实施例方式
以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是 对本发明的限定。
实施例l:
L-乳酸钙发酵液的酸解方法，依次包括以下工艺步骤
a) 将经过絮凝处理且乳酸钙含量为8%的L-乳酸钙发酵液用物料泵送入 一级酸解反应器中，并进行搅拌，搅拌速度为30rpm、搅拌半径为0.55m，当 送入该酸解反应器中的L-乳酸钙发酵液的体积占该酸解反应器容积的30%时， 停止送料，用硫酸泵向该酸解反应器中送入浓度为30%的硫酸开始酸解反应， L-乳酸钙发酵液是以淀粉糖为碳源，通过微生物发酵制得；
b) 当一级酸解反应器中的酸解液PH值为4、温度为7(TC时，停止送入 硫酸，此时，开启真空系统进行低压真空蒸馏，该酸解反应器中的压力控制 在0. Olbar;
c) 当一级酸解反应器中的酸解液PH值为3时，保持该酸解反应器中的 温度、压力不变，将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解，二级酸解反应 器中的温度为7(TC、压力控制在0. Olbar,当酸解液PH值降为1. 5时，酸解 结束，此时，酸解液的L-乳酸含量为20%。
采用本方法后，乙酸等杂酸、乙醇等杂醇的去除率可达到75%，酸解液的 色度达到68APHA、气味通过感官判断为合格。 实施例2:L-乳酸钙发酵液的酸解方法，依次包括以下工艺步骤
a) 将经过絮凝处理且乳酸钙含量为14%的L-乳酸钙发酵液用物料泵送入 一级酸解反应器中，并进行搅拌，搅拌速度为65rpm、搅拌半径为0.55m,当 送入该酸解反应器中的L-乳酸钙发酵液的体积占该酸解反应器容积的35%时， 停止送料，用硫酸泵向该酸解反应器中送入浓度为65%的硫酸开始酸解反应， L-乳酸钙发酵液是以蔗糖为碳源，通过微生物发酵制得；
b) 当一级酸解反应器中的酸解液PH值为5、温度为83。C时，停止送入 硫酸，此时，开启真空系统进行低压真空蒸馏，该酸解反应器中的压力控制 在0. 4bar;
c) 当一级酸解反应器中的酸解液PH值为4时，保持该酸解反应器中的 温度、压力不变，将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解，二级酸解反应 器中的温度为8(TC、压力控制在0. 25bar，当酸解液PH值降为2. 0时，酸解 结束，此时，酸解液的L-乳酸含量为33%。采用本方法后，乙酸等杂酸、乙醇等杂醇的去除率可达到78%，酸解液的 色度达到60APHA、气味通过感官判断为合格。 实施例3:
L-乳酸钙发酵液的酸解方法，依次包括以下工艺步骤
a) 将经过絮凝处理且乳酸钙含量为20%的L-乳酸钙发酵液用物料泵送入 一级酸解反应器中，并进行搅拌，搅拌速度为100rpm、搅拌半径为0.55m， 当送入该酸解反应器中的L-乳酸转发酵液的体积占该酸解反应器容积的40% 时，停止送料，用硫酸泵向该酸解反应器中送入浓度为98%的硫酸开始酸解反 应，L-乳酸钙发酵液是以甜菜糖为碳源，通过微生物发酵制得；
b) 当一级酸解反应器中的酸解液PH值为6、温度为95-C时，停止送入 硫酸，此时，开启真空系统进行低压真空蒸馏，该酸解反应器中的压力控制 在0. 8bar;
c) 当一级酸解反应器中的酸解液PH值为5时，保持该酸解反应器中的 温度、压力不变，将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解，二级酸解反应 器中的温度为9CTC、压力控制在0. 5bar，当酸解液PH值降为2. 5时，酸解 结束，此时，酸解液的L-乳酸含量为45%。
采用本方法后，乙酸等杂酸、乙醇等杂醇的去除率可达到82%，酸解液的 色度达到55APHA、气味通过感官判断为合格。
权利要求
1、一种L-乳酸钙发酵液的酸解方法，依次包括以下工艺步骤a)将经过絮凝处理的L-乳酸钙发酵液送入一级酸解反应器中，并进行搅拌，搅拌速度为30～100rpm、搅拌半径为0.55m，当送入该酸解反应器中的L-乳酸钙发酵液的体积占该酸解反应器容积的30～40％时，停止送料，向该酸解反应器中送入浓度为30～98％的硫酸开始酸解反应；b)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为4～6、温度为70～95℃时，停止送入硫酸，此时，进行低压真空蒸馏，该酸解反应器中的压力控制在0.01～0.8bar；c)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为3～5时，保持该酸解反应器中的温度、压力不变，将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解，二级酸解反应器中的温度为70～90℃、压力控制在0.01～0.5bar，当酸解液PH值降为1.5～2.5时，酸解结束。
2、 根据权利要求1所述的L-乳酸钙发酵液的酸解方法，其特征在于a) 步骤中的L-乳酸钙发酵液是以淀粉糖、蔗糖、甜菜糖或其糖蜜为碳源，通过 微生物发酵制得，且乳酸钙的含量为8 20%。
3、 根据权利要求1或2所述的L-乳酸钙发酵液的酸解方法，其特征在于 c)步骤中酸解结束后酸解液的L-乳酸含量为20 45%。
全文摘要
L-乳酸钙发酵液的酸解方法，步骤为将经过絮凝处理的L-乳酸钙发酵液送入一级酸解反应器中，并进行搅拌，当该发酵液体积占反应器容积的30～40％时，停止送料，向反应器中送入浓度为30～98％的硫酸开始酸解反应；当反应器中的酸解液pH值为4～6、温度为70～95℃时，停止送入硫酸，此时，进行低压真空蒸馏，反应器中的压力控制在0.01～0.8bar；当反应器中的酸解液pH值为3～5时，保持酸解条件不变，将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解，该反应器中的温度为70～90℃、压力控制在0.01～0.5bar，当酸解液pH值降为1.5～2.5时，酸解结束。采用本方法，既提高了L-乳酸的质量，又减少了后提取步骤的处理量，以致L-乳酸的纯度较高、提取成本较低。
文档编号C07C51/02GK101555201SQ20091011683
公开日2009年10月14日 申请日期2009年5月20日 优先权日2009年5月20日
发明者张明刚, 李文友, 斌 谢 申请人:安徽丰原格拉特乳酸有限公司