专利名称：一种草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方法
技术领域：
本发明涉及一种干燥方法，尤其是涉及一种草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方 法。
背景技术：
草甘膦作为一种内吸传导型广谱除草剂，广泛用于林业、果园、桑园、茶园、稻麦、 水稻、和油菜轮作地等的除草剂，由于其特殊的除草效果，草甘膦已成为世界上应用最广、 产量最大的农药产品。其生产工艺路线归纳起来不外乎两种工艺，即分别以亚氨基二乙酸 (IDA)和甘氨酸-亚磷酸二烷基酯为原料的两种方法。本方法的草甘膦合成工艺，以甘氨酸 为主原料，经过合成、水解、脱酸、结晶分离等工序得草甘膦产品，其中结晶分离出的母液经 过处理回收粗三乙胺，经过干燥除水后作为草甘膦合成的催化剂被套用，现有的三乙胺干 燥方式采用间歇方法，其质量的稳定性差、产能低，制约了草甘膦的生产。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种三乙胺质量稳 定的草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)开启粗三乙胺受槽和泵的进料阀、去三乙胺干燥器管路阀门，然后开启三乙胺 干燥器的搅拌装置；(2)开启粗三乙胺泵，按2000-3000L/h的流量将粗三乙胺经干燥器中下部进料口
泵至干燥器中；(3)向干燥器顶部料斗加入固体片碱，调节行星定量加料器的转速，控制片碱加入 量为 20-50kg/h ；(4)在连续进粗三乙胺的同时，上层精三乙胺从干燥器中上部溢出流至两个串联 的精三乙胺受槽中，第一个受槽装满后切换至第二个受槽。所述的步骤(2)中粗三乙胺中含水的质量分数为2. 4-2. 6%。所述的步骤(3)中片碱包括氢氧化钠固体、碳酸钠固体或碳酸氢钠固体。所述的步骤(3)中干燥器底部需除去吸收水分产生的碱液。所述的步骤(4)中精三乙胺的含水的质量分数为0. 1-0. 3%。与现有技术相比，本发明将粗三乙胺连续不断的投入干燥器，连续投入干燥剂，在 干燥剂相对过量的状态下在干燥器里的混合室充分接触，将三乙胺中的水分吸收，利用吸 收液与三乙胺不溶且比重差别大的原理进行分离，干燥后得到的精三乙胺质量稳定，干燥 的产能较大。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例1(1)开启粗三乙胺受槽和泵的进料阀、去三乙胺干燥器管路阀门，然后开启三乙胺 干燥器的搅拌装置，干燥器内固体片碱存量如明显不足应适量补加；(2)开启粗三乙胺泵，按2000L/h的流量将含水量为2. 4%的粗三乙胺经干燥器中 下部进料口泵至干燥器中；(3)向干燥器顶部料斗加入固体片碱，调节行星定量加料器的转速，控制片碱加入 量为20kg/h，干燥器底部每隔lh需除去吸收水分产生的碱液；(4)在连续进粗三乙胺的同时，上层含水量为0. 的精三乙胺从干燥器中上部 溢出流至两个串联的精三乙胺受槽中，第一个受槽装满后切换至第二个受槽，受槽中的样 品经检验，合格样品泵至合成工序，不合格样品泵回粗三乙胺槽。实施例2(1)开启粗三乙胺受槽和泵的进料阀、去三乙胺干燥器管路阀门，然后开启三乙胺 干燥器的搅拌装置，干燥器内固体片碱存量如明显不足应适量补加；(2)开启粗三乙胺泵，按2500L/h的流量将含水量为2. 5%的粗三乙胺经干燥器中 下部进料口泵至干燥器中；(3)向干燥器顶部料斗加入固体片碱，调节行星定量加料器的转速，控制片碱加入 量为40kg/h，干燥器底部每隔lh需除去吸收水分产生的碱液；(4)在连续进粗三乙胺的同时，上层含水量为0.2%的精三乙胺从干燥器中上部 溢出流至两个串联的精三乙胺受槽中，第一个受槽装满后切换至第二个受槽，受槽中的样 品经检验，合格样品泵至合成工序，不合格样品泵回粗三乙胺槽。实施例3(1)开启粗三乙胺受槽和泵的进料阀、去三乙胺干燥器管路阀门，然后开启三乙胺 干燥器的搅拌装置，干燥器内固体片碱存量如明显不足应适量补加；(2)开启粗三乙胺泵，按3000L/h的流量将含水量为2. 6%的粗三乙胺经干燥器中 下部进料口泵至干燥器中；(3)向干燥器顶部料斗加入固体片碱，调节行星定量加料器的转速，控制片碱加入 量为50kg/h，干燥器底部每隔lh需除去吸收水分产生的碱液；(4)在连续进粗三乙胺的同时，上层含水量为0.3%的精三乙胺从干燥器中上部 溢出流至两个串联的精三乙胺受槽中，第一个受槽装满后切换至第二个受槽，受槽中的样 品经检验，合格样品泵至合成工序，不合格样品泵回粗三乙胺槽。
权利要求
一种草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)开启粗三乙胺受槽和泵的进料阀、去三乙胺干燥器管路阀门，然后开启三乙胺干燥器的搅拌装置；(2)开启粗三乙胺泵，按2000-3000L/h的流量将粗三乙胺经干燥器中下部进料口泵至干燥器中；(3)向干燥器顶部料斗加入固体片碱，调节行星定量加料器的转速，控制片碱加入量为20-50kg/h；(4)在连续进粗三乙胺的同时，上层精三乙胺从干燥器中上部溢出流至两个串联的精三乙胺受槽中，第一个受槽装满后切换至第二个受槽。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方法，其特征在于，所 述的步骤(2)中粗三乙胺中含水的质量分数为2. 4-2.6%。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方法，其特征在于，所 述的步骤(3)中片碱包括氢氧化钠固体、碳酸钠固体或碳酸氢钠固体。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方法，其特征在于，所 述的步骤(3)中干燥器底部需除去吸收水分产生的碱液。
5.根据权利要求1所述的一种草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方法，其特征在于，所 述的步骤(4)中精三乙胺的含水的质量分数为0. 1-0. 3%。
全文摘要
本发明涉及一种草甘膦生产中三乙胺的连续干燥方法，该方法包括以下步骤(1)开启粗三乙胺受槽和泵的进料阀、去三乙胺干燥器管路阀门，然后开启三乙胺干燥器的搅拌装置；(2)开启粗三乙胺泵，将粗三乙胺经干燥器中下部进料口泵至干燥器中；(3)向干燥器顶部料斗加入固体片碱，调节行星定量加料器的转速，控制片碱加入量为20-50kg/h；(4)在连续进粗三乙胺的同时，上层精三乙胺从干燥器中上部溢出流至两个串联的精三乙胺受槽中，第一个受槽装满后切换至第二个受槽。与现有技术相比，本发明干燥后得到的精三乙胺质量稳定，干燥的产能较大。
文档编号C07C209/82GK101875612SQ20091005018
公开日2010年11月3日 申请日期2009年4月28日 优先权日2009年4月28日
发明者卫一龙, 张李伟, 熊德兴, 田晓宏 申请人:苏州佳辉化工有限公司